[发明专利]一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸二甲氨基乙酯的工业化连续生产方法。是由丙烯酸乙酯与二甲氨基乙醇在催化剂的作用下合成丙烯酸二甲氨基乙酯的方法，属有机合成领域。

背景技术

丙烯酸二甲氨基乙酯(Dimethylaminoethylacrylate，简称DA)是一种多功能的活性单体，具有烯烃、胺、酯类化合物的特性，在一定条件下可发生季铵化、聚合、加成和水解等化学反应，因而广泛用于纤维、橡胶、塑料、光固化涂料、医药、表面活性剂以及水处理、造纸等领域。

目前丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法有酯化法、酯交换法、高温热解法、酰氯法。其中的最主要的合成方法有以下两种：（1）以丙烯酸低碳酯和二甲氨基乙醇为原料的酯交换工艺；（2）以丙烯酸和二甲氨基乙醇为原料的直接酯化工艺。由于二甲氨基乙醇的较强碱性，使得第二种方法难以实施，所以目前大都采用第一种方法。

文献介绍了一些合成方法，但基本都是以丙烯酸甲酯为原料合成的，且为单釜间歇生产和间歇精馏提纯，由于质量较好的丙烯酸甲酯价格较高，造成生产成本较高，而单釜间歇生产和间歇提纯，容易造成产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，反应速度适中，生产过程安全，无环境污染，获得的产品质量稳定，纯度高。

为实现上述目的，本发明提供的一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方采用以下方案：按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；使上述物料在反应釜内反应，反应温度为90-110℃，总反应时间为8-10小时，在反应期间，将所产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反应后期，将催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，将反应获得的丙烯酸二甲氨基乙酯进一步进行精馏。

上述方案包括以下具体步骤：

（1）、按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反应釜中，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；

（2）、第一反应釜的当进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使上述物料在第一反应釜中进行酯交换反应，在给第一反应釜加热的同时，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔的塔顶冷凝器，控制塔顶温度70-90℃，控制回流比为1:1-1:3，由第一精馏塔采出第一反应釜内乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物并回收；

（3）、当第一反应釜中液位达到70%时，使该反应釜中的物料以溢流的方式进入第二反应釜中，当第二反应釜进料量达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使进入第二反应釜的物料继续反应，使第二反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物通过其釜顶的气相管道进入第一精馏塔中，与第一反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精馏塔采出并回收，当第二反应釜内的液位达到70%时，由其釜底采出物料至第二精馏塔； 

（4）、当第二精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至90-120℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为30-70℃，塔顶抽真空，真空度为0.02-0.07MPa，塔上部形成回流后，控制回流比为1:1-1:8，待抽样检验第二精馏塔内的丙烯酸二甲氨基乙酯质量达到要求后，由其上部采出至第三精馏塔，采出过程中，控制第二精馏塔内的液位在50%时达到动态平衡，塔顶采出少量轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；

（5）、当第三精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110-120℃，塔顶温度控制在92-98℃，同时塔顶抽真空，真空度为0.02-0.09 Mpa，塔顶采出少量的轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比为1:1-1:3，抽检产品纯度达到99.5%以上时连续采出产品至储罐中；

（6）在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。

在上述步骤中，第一精馏塔为循环泵强制回流，回流比为1:1-1:2为佳；第二精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:4为佳；第三精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:2为佳。