[发明专利]一种制备1,3,6,7-四羟基双苯吡酮的方法有效
| 申请号： | 201110166538.6 | 申请日： | 2011-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN102838579A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 李鹏辉;高小惠;张伟 | 申请（专利权）人： | 昆明制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/86 | 分类号： | C07D311/86 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 650106 云南省昆*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 双苯吡酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备1，3，6，7-四羟基双苯吡酮的方法，其特征在于，包括：
步骤1、在70～80℃下，以化合物A和化合物B为催化剂，式II所示化合物与式III所示化合物反应生成式IV所示化合物；
步骤2、式IV所示化合物进行完全脱甲基反应，生成1，3，6，7-四羟基双苯吡酮；
其中，化合物A为三氯化铝、三氯化铁、三氯化锑、四氯化锡、四氯化钛或氯化锌，化合物B为三氯氧磷、三氟化硼乙醚、三氯化磷或五氧化二磷，式II中的X为-Cl、-Br、-I或-OH，式II和式IV中的R为-H或-CH3。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1所述式II所示化合物与化合物A的摩尔比为1∶0.8～1.5。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1所述式II所示化合物与化合物B的摩尔比为1∶30～35。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2所述完全脱甲基反应的脱甲基试剂为氢碘酸、氢溴酸、三氟化硼乙醚、三溴化铝、三溴化硼、三氯化硼、三氯化铝、盐酸吡啶、三氟乙酸或9-溴-9-硼双环壬烷。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2所述完全脱甲基反应的溶剂为烃类或卤代烃类。
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