[发明专利]一种1,1-二氟乙烷的制备方法有效
申请号: | 201110169005.3 | 申请日: | 2011-06-21 |
公开(公告)号: | CN102838446A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 刘武灿;石能富;徐卫国;张金柯 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C19/08 | 分类号: | C07C19/08;C07C17/23;C07C17/354;B01J23/44;B01J23/89;B01J23/63 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于在催化剂存在下,使二氟二氯乙烯与氢气发生加氢脱氯反应制备1,1-二氟乙烷,所述催化剂由主催化剂、助剂和载体组成:
所述主催化剂为Pd;
所述助剂选自La、Ce、Cu、Zn或Ni中的一种或几种的组合;
所述催化剂负载在载体上。
2.按照权利要求1所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述助剂选自La和/或Ni,所述载体为活性炭。
3. 按照权利要求1所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述主催化剂、助剂和载体的重量百分比依次为:0.1~10%、0.1~25%、 60~99%。
4. 按照权利要求3所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述主催化剂、助剂和载体的重量百分比依次为:0.3~3%、2~10%、80~95%。
5. 按照权利要求1所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述加氢脱氯反应在气固相固定床反应器进行,所述加氢脱氯的反应温度为60~150 ℃。
6. 按照权利要求5所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述加氢脱氯反应温度为120~150℃。
7. 按照权利要求1所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述氢气与二氟二氯乙烯的流量配比为2:1~8:1,原料空速为10~180 h-1。
8. 按照权利要求7所述的制备1,1-二氟乙烷的方法,其特征在于所述氢气与二氟二氯乙烯的流量配比为4:1~6:1,原料空速为30~120 h-1。
9. 一种按照权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)载体预处理:将载体进行酸洗处理,直至酸洗用水呈中性,进行干燥处理;
(2)助剂的添加:配置助剂的盐溶液,将步骤(1)预处理好的载体等体积浸渍其中10~72小时,烘干,200~600℃温度下焙烧2~8小时;
(3)主催化剂负载:将Pd的可溶性盐溶于浓盐酸,稀释,将经步骤(2)处理好的载体浸渍其中10~72小时,烘干,200~600℃温度下焙烧2~8小时。
10.按照权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中进行酸洗处理的酸为选自浓度为3%~20%的盐酸、硝酸或醋酸。
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