[发明专利]一种用于电子封装材料和覆铜板的阻燃环氧树脂及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于电子封装材料涂料领域，涉及环氧树脂，尤其是一种用于电子封装材料和覆铜板的阻燃环氧树脂及其合成方法。

背景技术

环氧树脂是由具有环氧基的化合物与多元羟基或多元醇化合物进行缩聚反应而制得的产品，是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，它具有高强度、优异的粘结性、耐化学腐蚀性、电气绝缘性能、力学性能，以及易于加工、收缩率低、线胀系数小和成本低廉等优点，广泛应用在压敏电阻、陶瓷电容器、二极管、三极管等电子元器件的封装。

但由于环氧树脂的极限氧指数(LOI)较低，只有19.5，属于易燃物质，因此需要对其进行阻燃处理。通常，改善环氧树脂阻燃性的方法是在环氧树脂中引入含卤素的阻燃剂，并配合如三氧化二锑类的阻燃助剂，从而赋予环氧树脂以难燃性和自熄性。但如今，三氧化二锑类的阻燃助剂已被列为致癌物质，而卤素阻燃剂在燃烧时又会产生二噁英(Dioxin)等毒烟和腐蚀性气体，严重影响了人类的健康和人类赖以生存的环境。出于人类健康和环境保护的要求，开发对人体无害、不污染环境且阻燃效率高的阻燃剂已成为研究热点。

在阻燃剂中，磷系化合物作为新一代具有环保概念的阻燃剂，已被广泛的研究和应用，成为现今阻燃剂的主流，并已进入量产使用阶段。如美国专利5376453号，使用带环氧基的磷酸酯配合含氮的固化剂做成层压板，从而使其阻燃性达UL94V-0的要求。但实际上，磷系仍不能认为是最理想的环保材料，因为磷系阻燃剂会因为水解而导致湖泊、河川等氧化，进而衍生另一种环境课题；另一个方面，磷系阻燃剂会因为其高吸水性及因而解离的特性，导致电子产品可靠性下降或失效，且其在燃烧过程中可能产生有毒气体(如甲膦)。因此，磷系阻燃剂未来也很有可能被全部禁止使用。为了防患于未然，开发非卤非磷型阻燃剂将成为一项具有划时代意义的课题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种阻燃效率高、耐水性好的用于电子封装材料和覆铜板的阻燃环氧树脂及其合成方法，合成的阻燃环氧树脂满足电子元器件封装材料和覆铜板的非卤非磷化要求。

本发明实现其目的的技术方案是：

一种用于电子封装材料和覆铜板的阻燃环氧树脂，其组成及重量份数如下：

液态环氧树脂    60～80份；

多环二酚或二羧酸0～35份；

有机硼酸        0～25份；

含氮杂环化合物  2～23份；

催化剂          0.02～0.3份。

而且，所述液态环氧树脂为双环氧基液态环氧树脂，环氧值不小于0.5eq/100g，包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或几种的混合物。

而且，所述多环二酚/多环二羧酸为萘二酚、R-联萘二酚、S-联萘二酚、联苯二酚、联苯二甲酸。

而且，所述的有机硼酸包括苯硼酸、2-羟基苯硼酸、3-羟基苯硼酸、4-羟基苯硼酸、2-羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸、4-羧基苯硼酸中的一种或几种的混合物。

而且，所述含氮杂环化合物包括5，5-二甲基海因、5-甲基-5-乙基海因、5，5-二乙基海因中的一种或几种的混合物。

而且，所述的催化剂包括四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基磷、甲基三苯基溴化磷、乙基三苯基溴化磷中的一种或几种的混合物。

一种合成用于电子封装材料和覆铜板的阻燃环氧树脂的方法，步骤如下：

(1)在装有加热套、搅拌器、温度计、蒸馏柱和冷凝管的四口烧瓶中，加入液态环氧树脂，升温至120℃以上，抽真空，真空度＜-0.08MPa，搅拌0.5h，抽出液体环氧树脂中的馏分；

(2)向已除馏分的液态环氧树脂中加入的多环二酚/多环二羧酸和85％的催化剂，缓慢升温至130～140℃，同时通氮气保护，待其充分混合后，缓慢升温至150～180℃，反应2～4h，降温至130～140℃；

(3)加入有机硼酸和10％的催化剂，同时，将温度调至160～190℃并氮气保护，反应2～4h，降温至130～140℃；

(4)加入含氮杂环化合物和5％的催化剂，同时，将温度调至140～170℃之间并氮气保护，反应1～3h；颜色变为浅黄色透明液体，停止反应；

(5)降温出料，经冷却压片后，即可得到浅黄色透明固态阻燃环氧树脂。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明结合稠环或联苯的耐燃性、含氮杂环和有机硼酸的阻燃性，进一步提高环氧树脂的阻燃性、耐水性，从而满足电子元器件封装材料和覆铜板的非卤非磷化要求。