[发明专利]一种可用于电子封装材料的柔性固化剂及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于电子封装材料涂料领域，涉及固化剂，尤其是一种可用于电子封装材料的柔性固化剂及其合成方法。

背景技术

环氧树脂是由具有环氧基的化合物与多元羟基或多元醇化合物进行缩聚反应而制得的产品，是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，它具有高强度、优异的粘结性、耐化学腐蚀性、电气绝缘性能、力学性能，以及易于加工、收缩率低、线胀系数小和成本低廉等优点，广泛应用在压敏电阻、陶瓷电容器、二极管、三极管等电子元器件的封装。

但因纯环氧树脂的韧性不足，导致固化物质容易变脆、产生裂纹而无法用于温度循环要求较高的电子元器件的封装，因此，其应用受到了较大的限制。基于此，国内外学者对环氧树脂进行了大量的改性研究工作，总结了许多增韧环氧树脂的方法：如采用膨胀型增韧环氧树脂、液晶聚合物增韧环氧树脂、核壳聚合物增韧环氧树脂、纳米粒子增韧环氧树脂、大分子固化剂增韧环氧树脂等等。

虽然增韧方法很多，但实际能够应用于电子封装材料、覆铜板基材和钢筋用防腐涂料的方法并不多。因为增韧材料用于电子封装材料、覆铜板基材和钢筋用防腐涂料必须满足以下五个方面：(1)增韧材料用于电子封装材料，必须具备优异的储存稳定性；(2)增韧材料用于电子封装材料，必须保证电子封装材料具备优异的电性能；(3)增韧材料与环氧树脂具有很好的相容性且能够在环氧树脂中充分分散；(4)增韧材料加工方便，使改性易于进行；(5)增韧材料与环氧树脂混合固化后，必须保证电子封装材料、覆铜板基材和钢筋用防腐涂料具备优异的物理和化学性能，如玻璃化转变温度Tg、耐热性、耐溶剂型不应劣化。

经检索，发现一篇与本专利相关的专利文献，公开号为CN1740207A的中国专利公开了一种聚酰胺-胺树形大分子固化剂，这种方法得到的固化剂能明显提高环氧树脂的韧性、耐热性及Tg等，但其吸水性较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种步骤简单、生产稳定的可用于电子封装材料的柔性固化剂的合成方法。

本发明实现其目的的技术方案是：

一种可用于电子封装材料的柔性固化剂的合成方法，其方法步骤为：

(1)在装有加热套、搅拌器、温度计、蒸馏柱和冷凝管的四口烧瓶中，加入液态环氧树脂，升温至120～150℃，抽真空，真空度＜-0.08MPa，搅拌，抽出液体环氧树脂中的馏分；

(2)向已除馏分的液态环氧树脂中加入含柔性链的二元羧酸或二元酸酐和50％重量的催化剂，缓慢升温至120～150℃，同时通氮气保护，待其充分混合后，缓慢升温至140～180℃，反应2～4h，降温至130～140℃；

(3)再加入含氮杂环化合物和10％重量的催化剂，同时将温度调至140～170℃，氮气保护，反应1～3h，降温至130～140℃；

(4)再加入多元酚和40％重量的催化剂，同时将温度调至140～160℃，氮气保护，反应3～5h后，抽真空，真空度＜-0.07MPa，再反应1-2小时，停止反应；

(5)降温出料，经冷却压片，可获得浅黄色透明状柔性固化剂，

其中，所述的各组分的重量百分比为：

而且，所述液态环氧树脂为双环氧基液态环氧树脂，环氧值不小于0.5eq/100g，包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或几种的混合物。

而且，所述二元羧酸包括化学通式为HOOC(CH₂)nCOOH，n在2～8之间的二聚酸的一种或几种；所述二元酸酐包括丁烯二酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、二聚酸的中一种或几种的混合物。

而且，所述的含氮杂环化合物包括5，5-二甲基海因、5-甲基-5-乙基海因、5，5-二乙基海因中的一种或几种的混合物。

而且，所述多元酚包括双酚A、双酚F、双酚S的一种或几种的混合物。

而且，所述催化剂包括四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基磷、甲基三苯基溴化磷或乙基三苯基溴化磷。

一种柔性固化剂，采用可用于电子封装材料的柔性固化剂的合成方法合成。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明制得的柔性固化剂是一种具有柔性链段和特殊刚性结构的大分子固化剂，属于线型双官能度酚类固化剂，其吸水率较低，可同时用于电子封装材料、覆铜板基材和钢筋用粉末涂料。

2、本发明中提供的固化剂合成工艺简单，生产稳定，在合成过程中无挥发份生成，环保性强。