[发明专利]利胆清丸及其鉴别方法

权利要求书

1.一种中药制剂利胆清丸鉴别方法，利胆清丸由茵陈950g、黄芩855g、柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、连翘475g制成1000丸；三七粉碎成细粉后密封，用⁶⁰CO-γ射线照射灭菌备用；延胡索研碎，用80％的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1.5小时，第2次加5倍量提取1小时，合并二次醇提液，回收乙醇，备用；茵陈等六味药材，加10倍量水浸透，加热回流1小时，收集6倍量的蒸馏液，重蒸馏，收集挥发油，加β-环糊精用研磨法包合，干燥后备用；上述药渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黄芩，煎煮2.0小时，滤出药渣，药渣再加5倍量水煎煮1.5小时，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.35～1.38(60℃热测)；加入延胡索的醇提液，于60℃、-0.08Mpa下真空干燥，所得浸膏粉与三七细粉、β-环糊精包合物混匀；用15％的蔗糖水作粘合剂泛丸，干燥后制成丸，即得；其特征在于检测方法包括：

茵陈的薄层鉴别：取本品2g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1g，加水100ml，微沸30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各5-10μl，对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2.按照权利要求1所述的利胆清丸鉴别方法，其特征在于包括：

延胡索的薄层鉴别：取本品10g，研细，加三氯甲烷50ml，加浓氨试液5ml轻轻摇匀，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺＝7.5∶4∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数分钟，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

3.按照权利要求1或2所述的利胆清丸鉴别方法，其特征在于包括：柴胡的薄层鉴别：取本品3g，研细，加氧化镁2g，研匀，加甲醇30ml，超声提取30分钟，离心，取上清液回收甲醇至干，残渣加2％氢氧化钠30ml使溶解，水浴加热20分钟，放冷，移至分液漏斗，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；再取柴胡对照药材0.5g，加水100ml煎煮0.5小时，煎液和药渣浓缩干燥，加氧化镁2g，同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝65∶35∶10，10℃以下静置过夜的下层溶液为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在70℃加热约1分钟，对照药材主斑点显色清晰；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。