[发明专利]利胆清丸及其鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂，即利胆清丸及其鉴别方法。

背景技术

在已有技术中，利胆清丸(Lidanqing Wan)质量标准YBZ00222008，处方：茵陈950g、黄芩855g、柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、连翘475g。制法：三七粉碎成细粉后密封，用⁶⁰CO-γ射线照射灭菌备用。延胡索研碎，用80％的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1.5小时，第2次加5倍量提取1小时，合并二次醇提液，回收乙醇，备用。茵陈等六味药材，加10倍量水浸透，加热回流1小时，收集6倍量的蒸馏液，重蒸馏，收集挥发油，加β-环糊精用研磨法包合，干燥后备用。上述药渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黄芩，煎煮2.0小时，滤出药渣，药渣再加5倍量水煎煮1.5小时，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.35～1.38(60℃热测)；加入延胡索的醇提液，于60℃、-0.08Mpa下真空干燥，所得浸膏粉与三七细粉、β-环糊精包合物混匀。用15％的蔗糖水作粘合剂泛丸，干燥后制成1000丸，即得。功能主治：清热祛湿、疏肝利胆、活血止痛。用于慢性胆囊炎湿热蕴结兼血瘀症，症见丙肋持续性胀痛或刺痛、压痛或叩痛、右肩背胀痛、口苦、腹胀、发热或寒热往来、恶心、厌油腻、纳差、口干不欲饮、尿黄、大便秘结。用法用量：口服，一次1袋，一日3次。规格为每袋装3.5g(相当于原生药19.62g)

执行原质量标准时，(1)茵陈的鉴别：在展开、取出晾干的层析板置紫外光灯(365nm)下检视时，有时斑点不清晰，重现性差。(2)延胡索的鉴别：原提取方法重现性差，不利于检验控制。(3)柴胡的鉴别：把层析板在105℃加热10分钟时，层析板有时会出现发黑现象，无法观察。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种完善鉴别方法的利胆清丸及其鉴别方法。

本发明的技术解决方案是：利胆清丸鉴别方法：利胆清丸由茵陈950g、黄芩855g、柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、连翘475g制成1000丸；三七粉碎成细粉后密封，用⁶⁰CO-γ射线照射灭菌备用；延胡索研碎，用80％的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1.5小时，第2次加5倍量提取1小时，合并二次醇提液，回收乙醇，备用；茵陈等六味药材，加10倍量水浸透，加热回流1小时，收集6倍量的蒸馏液，重蒸馏，收集挥发油，加β-环糊精用研磨法包合，干燥后备用；上述药渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黄芩，煎煮2.0小时，滤出药渣，药渣再加5倍量水煎煮1.5小时，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.35～1.38(60℃热测)；加入延胡索的醇提液，于60℃、-0.08Mpa下真空干燥，所得浸膏粉与三七细粉、β-环糊精包合物混匀；用15％的蔗糖水作粘合剂泛丸，干燥后制成丸，即得；其检测方法包括：

(1)茵陈的薄层鉴别：取本品2g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材1g，加水100ml，微沸30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液各5-10μl，对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)延胡索的薄层鉴别：取本品10g，研细，加三氯甲烷50ml，加浓氨试液5ml轻轻摇匀，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(7.5∶4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。