[发明专利]氧化硅玻璃坩埚以及硅锭的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化硅（silica）玻璃坩埚以及硅锭（silicon ingot）的制造方法。

背景技术

一般来讲，单晶硅可通过在氧化硅玻璃坩埚内熔化高纯度的多晶硅而制得硅熔液，之后在该硅熔液中浸渍晶种端部的状态下旋转并提升来制得。

氧化硅玻璃坩埚是由氧化硅玻璃形成的坩埚，通常，具有由合成氧化硅玻璃层(以下称作合成层)而成的内侧层和由天然氧化硅玻璃层(以下称作天然层)而成的外侧层的所构成的两层结构。所谓合成层是对被化学合成的非晶质或结晶质的氧化硅（silicon oxide）粉熔化所得的物质进行固化而成的玻璃层，所谓天然层是对起源于以α-石英作为主要成分的天然矿物的氧化硅粉熔化所得的物质进行固化而成的玻璃层。由于合成层的纯度非常高，因此用合成层构成内侧层时能降低对硅熔液的杂质混入。而且，由于天然层的强度比较高，因此用天然层构成外侧层时能提高坩埚的强度。

由于硅的熔点是1410℃，因此硅熔液的温度需要维持在该温度以上。在该温度下，氧化硅玻璃坩埚和硅熔液反应，而使氧化硅玻璃坩埚的壁厚逐渐变薄。坩埚的壁厚变薄会导致坩埚强度的下降，因而会有所谓坩埚的压曲或沉入的现象发生的问题。

为了解决这样的问题，研究出了一种在天然层和合成层之间设置可促进玻璃结晶化的层的技术(例如，参照专利文献1)。通过设置这样的层，在长时间加热坩埚时，可促进与硅熔液接触的合成层的结晶化，从而使坩埚的整个内层被结晶化。结晶的氧化硅，其每单位厚度的强度比玻璃的强度高，而且与硅熔液的反应性也低于玻璃，因此通过结晶化能提高坩埚壁的每单位厚度的强度，同时能抑制坩埚壁厚的减少。

并且，还研究出了在坩埚的外层设置可促进结晶化的层，由此，使坩埚的外层结晶化而提高坩埚的强度的技术(例如，参照专利文献2)。

根据以上所述的这些方法，可提高坩埚的强度，从而能解决坩埚的压曲或沉入等问题。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本公告专利 第3798907号说明书

专利文献2：日本公开专利 特开2000-247778号公报 。

发明内容

至今为止，一般是氧化硅玻璃坩埚用于一根硅锭的拉晶，而且拉晶结束后无法再利用而被废弃（这样的拉晶被称作单次拉晶（single pulling）)。然而，近几年，为了降低硅锭的成本，对一根硅锭进行拉晶之后，在坩埚被冷却之前通过再填充并熔化多晶硅来进行第二根及其之后的硅锭的拉晶。这样，用一个氧化硅玻璃坩埚进行多根硅锭的拉晶的工艺被称作多次拉晶（multiple pulling）。

在多次拉晶过程中，出现了在专利文献1和2中无法推测种种问题。第一：一般来讲硅锭的拉晶是在氩（Ar）气体中进行的，但是进行多晶硅的再填充及熔化时，Ar气体在坩埚的内表面会以气泡形式残留，因而在接下来的单晶硅提升中会导致脱离、浮游的现象。第二：多次拉晶中坩埚露出在高温下的时间变长，再填充多晶硅的时会增加对坩埚的冲击，因此出现了形成在坩埚外层的白硅石剥落而以微粒混入硅熔液中，以致恶化硅锭结晶性的问题。

这些是在研究多次拉晶时首次发现的问题，即，在单次拉晶中未曾出现过这种问题。

本发明是鉴于以上问题研究的，本发明提供一种在多次拉晶中也能抑制恶化硅锭结晶性的氧化硅玻璃坩埚。

本发明的氧化硅玻璃坩埚是用于单晶硅拉晶的坩埚，坩埚的壁具有自该坩埚的内表面形成至外表面的合成层、天然层、含杂质氧化硅玻璃层（以下称作含杂质层）以及天然层。

本发明的发明人经虔心研究的结果发现坩埚的内层被结晶化时Ar气体的附着量会增大，而且，发现通过抑制坩埚内层的结晶化能抑制Ar气体附着。还发现，在含杂质层直接接触合成层的情况下合成层会被结晶化，但通过在两者之间设置天然层能抑制合成层的结晶化。本发明的发明人基于以上认识，发现当坩埚的壁具有从坩埚的内表面形成到外表面的合成层、天然层、含杂质层以及天然层的结构时，能防止坩埚内表面或者外表面的玻璃的结晶化，并由此能防止Ar气体的附着和微粒的混入问题，从而完成了本发明。

根据本发明，能防止在氧化硅玻璃坩埚的内外表面的结晶化，进而能防止Ar气体的附着和微粒混入的问题。而且，含有杂质的含杂质层比较容易被结晶化。如上所述，被结晶化的层由于其单位厚度的强度高于玻璃的强度，因此还能解决含杂质层的结晶化导致的压曲和沉入问题。

附图说明

图1是表示本发明的一实施方式所涉及的氧化硅玻璃坩埚结构的截面图。