[发明专利]液相连续加氢法生产对苯二胺的方法及装置

权利要求书

1.液相连续加氢法生产对苯二胺的方法，其特征在于：该生产方法的反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，包括以下步骤：首先，在一级和二级加氢反应釜中分别加入相当于反应釜体积50-70%的甲醇，再分别加入相当于上述甲醇重量0.5-1.5%的催化剂，在搅拌状态下同时向一级和二级加氢反应釜连续通入氢气；其次，当一级和二级加氢反应釜中达到一定的压力后，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇和对硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述压力下，同时由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；然后，二级加氢反应釜出来的反应液经过沉降槽回收催化剂，催化剂套用；最后，回收催化剂后的反应液通过精馏脱除溶剂甲醇和水得到对苯二胺成品。

2.根据权利要求1所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的方法，其特征在于：其中，向一级加氢反应釜连续加入甲醇和对硝基苯胺过程中，甲醇与对硝基苯胺进料的体积比为1.7-12：1；其中，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇的速度是以甲醇通过一级加氢反应釜的停留时间在3.6-15.5小时计；其中，反应温度控制在90-120℃；其中，通入氢气的速度是以保证一级和二级加氢反应釜的反应压力控制在1.3-2.5MPa计；其中，反应催化剂为镍系催化剂。

3.液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：该生产装置包括对硝基苯胺储槽（1）、甲醇储槽（3）、一级加氢反应釜（5）、二级加氢反应釜（8）、出料液控制罐（11）、催化剂沉降槽（12、13）和精镏塔（14），一级加氢反应釜（5）串联二级加氢反应釜（8），在一级加氢反应釜（5）上分别通过管道经计量泵（2、4）连接对硝基苯胺储槽（1）和甲醇储槽（3），一、二级加氢反应釜（5、8）上设氢气进口，二级加氢反应釜的出料口经管道连通出料液控制罐（11）、出料液控制罐（11）通过管道连接两只催化剂沉降槽（12、13），催化剂沉降槽的出料口经管道连通精镏塔（14）。

4.根据权利要求3所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：其中，在一、二级加氢反应釜（5、8）上分别通过管道经一、二级球阀（6、9）连接一、二级催化剂补加罐（7、10）。

5.根据权利要求3所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：其中，一、二级加氢反应釜由下封头（16）、上封头（22）和直筒（19）组成，在直筒（19）的上下分别焊接上封头（22）、下封头（16）构成反应釜，在下封头（16）的底部设放净口（15），在直筒（19）内安装导流筒（18），导流筒（18）和直筒（19）之间的环隙安装换热盘管（20），在直筒（19）的筒壁上设冷却水进口（21）、冷却水出口（26）和出料口（27），在上封头（22）上设对硝基苯胺进料口（23）、甲醇进口（31）、氢气进口（25）、上封头温度计口（33）、压力表口（34）和催化剂补加口（35），在上封头（22）的顶部通过法兰（24）安装搅拌桨（37），搅拌浆（37）的叶轮位于导流筒（18）内；其中，在上封头（22）上设人孔（30）、视镜口（29、32）和安全阀口（36）；其中，在下封头（16）上设下封头温度计口（17）。

6.根据权利要求5所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：其中，导流筒（18）的截面积为S1，导流筒（18）和直筒（19）之间的环隙的有效截面积为S2，S2为S1的1-1.5倍；其中，导流筒（18）的上端比换热盘管（20）的最上层高出5-10cm，导流筒（18）的下端与换热盘管（20）的最下层对齐，导流筒（18）的下端不低于直筒（19）的下端面。

7.根据权利要求5所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：其中，在导流筒（18）内的搅拌桨（37）的叶轮的直径为导流筒直径的30-70%。

8.根据权利要求5所述的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置，其特征在于：其中，在出料口（27）一侧的直筒（19）的内侧设有出料堰（28），出料堰（28）的上部密闭，出料堰（28）的下部与反应釜内部连通，出料堰（28）的下部到导流筒（18）下端的距离不小于导流筒高度的四分之一。