[发明专利]液相连续加氢法生产对苯二胺的方法及装置

说明书

技术领域

    本发明涉及对苯二胺的生产方法及装置，特别是液相连续加氢法生产对苯二胺的方法及装置。

背景技术

对苯二胺是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。 对苯二胺是极为重要的染料中间体，主要用于芳纶、偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。目前国内生产对苯二胺的主要生产工艺是以对硝基苯胺为原料，由铁粉还原而得。该法的缺点是：产品收率低，总收率小于85%；环境污染严重，生成的铁泥难处理；操作环境差。

国内也有催化加氢法生产对苯二胺的报道，但是都采用间歇法生产，间歇法设备生产能力低，操作劳动强度大，生产过程中需要对反应釜进行氢气置换，氢气消耗高，安全性差。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种液相连续加氢法生产对苯二胺的方法及装置，该方法及装置具有成本低、收率高、安全性好且环境友好的特点，解决现有工艺中存在的技术问题。

本发明的技术解决方案是：该对苯二胺的生产方法的反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，包括以下步骤：首先，在一级和二级加氢反应釜中分别加入相当于反应釜体积50-70%的甲醇，再分别加入相当于上述甲醇重量0.5-1.5%的催化剂，在搅拌状态下同时向一级和二级加氢反应釜连续通入氢气；其次，当一级和二级加氢反应釜中达到一定的压力后，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇和对硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述压力下，同时由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；然后，二级加氢反应釜出来的反应液经过沉降槽回收催化剂，催化剂套用；最后，回收催化剂后的反应液通过精馏脱除溶剂甲醇和水得到对苯二胺成品。

其中，向一级加氢反应釜连续加入甲醇和对硝基苯胺过程中，甲醇与对硝基苯胺进料的体积比为1.7-12：1。

其中，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇的速度是以甲醇通过一级加氢反应釜的停留时间在3.6-15.5小时计。

其中，反应温度控制在90-120℃。

其中，通入氢气的速度是以保证一级和二级加氢反应釜的反应压力控制在1.3-2.5MPa计。

其中，反应采用镍系催化剂。

其中，本发明的生产装置包括对硝基苯胺储槽、甲醇储槽、一级加氢反应釜、二级加氢反应釜、出料液位控制罐、催化剂沉降槽、溶剂和精馏塔，一级加氢反应釜串联二级加氢反应釜，在一级加氢反应釜上分别通过管道经计量泵连接对硝基苯胺储槽和甲醇储槽，一、二级加氢反应釜上设氢气进口，二级加氢反应釜的出料口经管道连通出料液控制罐，出料液控制罐通过管道连通两只催化剂沉降槽，催化剂沉降槽的出料口经管道连通精镏塔。

其中，在一、二级加氢反应釜上分别通过管道经球阀连接催化剂补加罐。

其中，一、二级加氢反应釜由下封头、上封头和直筒组成，在直筒的上下分别焊接上封头、下封头构成反应釜，在下封头的底部设放净口，在直筒内安装导流筒，导流筒和直筒之间的环隙安装换热盘管，在直筒的筒壁上设冷却水进口、冷却水出口和出料口，在上封头上设对硝基苯胺进料口、甲醇进口、氢气进口、温度计口、压力表口和催化剂补加口，在上封头的顶部通过法兰安装搅拌桨，搅拌浆的叶轮位于导流筒内。

其中，在上封头上设人孔、视镜口和安全阀口。

其中，在下封头上设温度计口。

其中，导流筒的截面积为S1，导流筒和直筒之间的环隙的有效截面积为S2，S2为S1的1-1.5倍。

其中，导流筒的上端比换热盘管的最上层高出5-10cm，导流筒的下端与换热盘管的最下层对齐，导流筒的下端不低于直筒的下端面。

其中，在导流筒内的搅拌桨的叶轮的直径为导流筒直径的30-70%。

其中，在出料口一侧的直筒的内侧设有出料堰，出料堰的上部密闭，出料堰的下部与反应釜内部连通，出料堰的下部到导流筒下端的距离不小于导流筒高度的四分之一。

其中，出料液控制罐上安装双法兰差压液位计测量控制罐的液位，从而间接控制二级加氢釜的液位。

其中，催化剂沉降槽由上部直筒和下部锥体构成，在直筒的下端侧面设有出料口，出料口在满足设备加工条件的前提下尽量靠近直筒的下部，催化剂沉降槽的锥体的锥角小于90度，在锥体的底部设催化剂回收口。