[发明专利]中子织构衍射仪测控方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及中子织构谱仪的自动化测量技术，具体涉及一种中子织构衍射仪测控方法及系统。

背景技术

织构是多晶体材料在生成、制备、合成及加工等工艺过程中形成的择优取向。极图是织构的一种描述方式，用于表达晶面的取向分布，通过多个极图才能获得晶粒取向分布的全部织构信息。中子衍射法测量织构是利用晶面某一取向上的晶面密度与衍射峰强度成正比的原理，将多晶体材料置于中子束流中，通过控制中子织构衍射仪的欧拉环的转动测量晶面所有取向上的衍射峰值，归一化后处理后获得晶面的极图信息。

国外的中子织构衍射仪通常采用一维或者二维位置灵敏探测器，探测器能够覆盖很大的衍射角范围，包括多个晶面的衍射峰和样品取向范围，仅需要移动到几个欧拉环位置，即可完成对一个样品全部织构信息的自动化测量。由于国内第一台中子织构衍射仪的探测器使用He³管，仅能采集一个衍射数据点，该测量过程需要欧拉环的转动按一定角度间隔覆盖整个极图，还需要对衍射角及其两侧对应的峰值和本底分别进行测量，现有的测控软件不能完成国内织构谱仪的自动化测量工作。

现有的软件在测量织构时，为了标定每一次测量的入射中子数，即保证每一个测量点的入射中子数相同，测量模式要么设定测量时间，要么使用监视器标定通过的中子数。实验人员对测量模式不具备选择性，这将会影响测量精度。因为如果束流稳定性小于99％，采用测量时间模式就不能保证相同的入射中子数；如果束流稳定性大于99％，采用监视器定标就会由于统计误差也无法保证相同的入射中子数。这两种情况都会引起实验测量精度的降低。另外，对于数据不好的点只能通过测量该取向上的探测器计数，由实验人员在原始数据文件中修改该点数据，但是，这样人为的修改数据极易出错。

发明内容

本发明的目的在于针对现有国内中子织构衍射仪在自动化测量中存在的缺陷，提供一种中子织构衍射仪测控方法及系统，从而能够高效率自动化的测量多晶材料的织构，并最大程度的提高测量精度。

本发明的技术方案如下：一种中子织构衍射仪测控方法，包括如下步骤：

(1)通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；

(2)使用中子织构衍射仪扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象，并将所确定的各个晶面的极图测量参数一次性输入计算机；

(3)针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数。

进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(1)中，如果中子束流的稳定性大于或等于99％，则设定每个点的测量时间，用以固定入射的中子计数；如果中子束流的稳定性小于99％，则设定监视器定标数，用以固定入射的中子计数。

进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，将所述的各个晶面的极图测量参数按行依次输入到计算机的记事本中，每一行数据对应一个晶面极图的测量参数。

更进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，所述的各个晶面的极图测量参数包括2theta衍射角、chi起始角、chi步进角、chi终止角、phi起始角、phi步进角、phi终止角、测量模式、测量时间或监视器计数。

更进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，根据选择的孤立衍射峰，通过峰形拟合法拟合衍射峰获得峰位的2theta衍射角，并选择两侧本底对应的2theta衍射角。

进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(3)中，测量一个晶面极图衍射角对应的中子计数的方法如下：将探测器的2theta轴移动至该晶面对应的衍射角，将欧拉环的omega轴移动至1/2衍射角，chi轴从其起始角到终止角按步进角Δ(chi)运动，在每一个chi角度，phi轴从其起始角到终止角按步进角Δ(phi)运动，在每一个chi和phi角度，固定每一个测量点的入射中子数，使用探测器采集中子计数。

进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，还包括自动替换效果不好的数据点的操作，具体方法如下：首先将原始文件中的测量参数读出，设置欧拉环的位置，调用探测器对该点进行中子计数测量，同时，根据该点的坐标判断该点数据在原始数据中的位置，测量结束后，由新的测量值替换原始数据中相应的测量值，并保存文件。

一种中子织构衍射仪测控系统，包括：