[发明专利]含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂及其制备方法和用途无效
申请号: | 201110179549.8 | 申请日: | 2011-06-29 |
公开(公告)号: | CN102285990A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 曹成波;李文波;万茂生;沈新春;周晨;王名扬 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C07F5/02;B01J31/02;C08J7/18;C08L1/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王立晓 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 烃基双环胍 产生 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂及其制备方法和用途。
背景技术
胍是碱性最强的一类有机碱。其中双环胍的光碱产生剂可以在光引发下释放出双环胍有机碱,用于催化酯交换反应、Michael加成、Henry反应和开环聚合反应等,在微电子工业、涂料和生物医用等领域具有巨大的应用价值。但是长期以来,对双环胍光碱产生剂的研究国内外主要集中在催化生化反应和生物活性上,对含羟基的烃基双环胍光碱产生剂及其应用于微电子工业和涂料的研究很少,因此,双环胍光碱产生剂存在结构单一、光量子产率不高等问题。纤维素是绿色植物的基本结构组成,在树木中所占比例超过百分之五十。木质家具的表面都是以纤维素为基础的材料。因此,研究纤维素表面改性方法将会改进木质家具涂层固化技术。
发明内容
本发明的目的是首次提出了含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂及其制备方法和用途。
含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂,其结构如下(I)或(II)所示:
其中R1-6选自-CH2OH,-CH2CH2OH,-CH2CH2CH2OH,-CH(CH3)CH2OH;R7-11选自-H,-CH3,-CH2CH3,-OCH3;
或者
其中R1-6选自-CH2OH,-CH2CH2OH,-CH2CH2CH2OH,-CH(CH3)CH2OH,R7-11选自-H,-CH3,-CH2CH3,-OCH3。
含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂的制备方法:
将含有羟基的烃基的双环胍、四苯基硼盐以质量比1∶1与HCl在水中混合(溶液pH高于4.0),然后过滤,最后在甲醇和氯仿混合物(v∶v=4∶1)中结晶。所述的含有羟基的烃基的双环胍,其结构如下(I)或(II)所示:
其中R1-6选自-CH2OH,-CH2CH2OH,-CH2CH2CH2OH,-CH(CH3)CH2OH;
或者
其中R1-6选自-CH2OH,-CH2CH2OH,-CH2CH2CH2OH,-CH(CH3)CH2OH。
含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂在光引发下可以释放出有机碱,用于催化酯交换反应、Michael加成、Henry反应和开环聚合反应等。其中含羟基的烃基双环胍催化含酯基水溶性聚合物对纤维素表面改性,该表面改性反应包括以下步骤:a.将纤维素溶于水中,纤维素与水质量比为1∶10~30,涂布于载玻片上,制成薄膜;b.将含酯基水溶性聚合物和含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂溶解于乙腈溶剂中涂布在步骤a的薄膜上;c.以紫外光照射薄膜;d.烘焙薄膜交联;e.用四氢呋喃浸洗。所述的含酯基水溶性聚合物指1-乙烯基吡咯烷酮和2-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯质量比1∶1的双聚物。
步骤a中纤维素薄膜的厚度为10~15微米;步骤b中含酯基水溶性聚合物、含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂和乙腈溶剂的质量比为5~20∶1∶100,步骤b中含酯基水溶性聚合物和含羟基的烃基双环胍的光碱产生剂混合薄膜厚度为0.5~1.5微米;步骤c中照射时间为5~15min;步骤d中烘焙温度为80~120℃,时间为5~30min;步骤e中浸洗时间为5~20min。
本发明的优点:
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