[发明专利]6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工艺无效
| 申请号： | 201110180792.1 | 申请日： | 2011-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN102850269A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 梁泽西 | 申请（专利权）人： | 梁泽西 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110180 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 甲基 甲氧基 喹啉 合成 工艺 | ||
1.6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工艺，其特征在于本发明的工艺步骤为：
(1)3-苄基-6-溴-2-氯喹啉的合成
冰盐浴冷却，在双颈瓶中加入三氯氧磷71.4ml～80mL，搅拌下缓慢滴加DMF27.2ml～30mL，滴加温度为15℃～30℃，滴毕，加热至35℃～45℃，使固体溶解为棕色液体；加入N-(4-溴苯基)-3-苯丙酰胺34.3g～36.5g，于80℃反应过夜；缓慢倒入800mL冰水中，并快速搅拌；用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用水洗涤，MgSO4干燥，然后蒸干溶剂，残余物用柱层析分离；
反应方程式为：
(2)3-苄基-15-溴-2-甲氧基喹啉的合成
在单口瓶中加入3-苄基-6-溴-2-氯喹啉21.5g～23.6g和无水甲醇200mL，搅拌下加入甲醇钠溶液200mL，回流反应过夜；倒入1L冰水中，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用MgSO4干燥，蒸干后用无水甲醇进行结晶；
反应方程式为：
(3)6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成
在单口瓶中依次加入3-苄基-15-溴-2-甲氧基喹啉16.3g～17.5g、N-氯代琥珀酰亚胺6.8g～7.5g、过氧化苯甲酰1.2g～1.5g，碳酸钾34.4g～35.6g和干燥的四氯化碳500mL，搅拌下回流反应6～8h；蒸干溶剂后加水，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机相用MgSO4干燥，蒸干溶剂后用无水乙醚重结晶。
反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成工艺，其特征在于本发明的工艺步骤为：
(1)3-苄基-6-溴-2-氯喹啉的合成
冰盐浴冷却，在双颈瓶中加入三氯氧磷71.4mL，搅拌下缓慢滴加DMF27.2mL，滴加温度为15℃～30℃，滴毕，加热至35～45℃，使固体溶解为棕色液体；加入N-(4-溴苯基)-3-苯丙酰胺36.5g，于80℃反应过夜；缓慢倒入800mL冰水中，并快速搅拌；用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用水洗涤，MgSO4干燥，然后蒸干溶剂，残余物用柱层析分离；
(2)3-苄基-15-溴-2-甲氧基喹啉的合成
在单口瓶中加入3-苄基-6-溴-2-氯喹啉23.6g和无水甲醇200mL，搅拌下加入甲醇钠溶液200mL，回流反应过夜；倒入1L冰水中，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用MgSO4干燥，蒸干后用无水甲醇进行结晶；
(3)6-溴-3-氯苯基甲基-2-甲氧基喹啉的合成
在单口瓶中依次加入3-苄基-15-溴-2-甲氧基喹啉16.3g、N-氯代琥珀酰亚胺7.3g、过氧化苯甲酰1.35g，碳酸钾35.6g和干燥的四氯化碳500mL，搅拌下回流反应8h；蒸干溶剂后加水，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机相用MgSO4干燥，蒸干溶剂后用无水乙醚重结晶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于梁泽西，未经梁泽西许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110180792.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
