[发明专利]一种锂离子传导性固体电解质的制备方法有效
申请号: | 201110181116.6 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102280658A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 熊岳平;邓国静;马玉林;龙正茂;尹鸽平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 传导性 固体 电解质 制备 方法 | ||
1.一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于锂离子传导性固体电解质的制备方法按以下步骤实现:一、依照化学式Li1+x+yAlxTi2-xSiyP3-yO12,按化学计量比称取硝酸锂、硝酸铝、钛酸四丁酯、磷酸二氢铵和正硅酸乙酯,再称取60ml的N,N-二甲基甲酰胺、6g的聚乙烯吡咯烷酮、1.6ml的硝酸和9g的草酸;二、将称取的硝酸锂、硝酸铝、硝酸、磷酸二氢铵、草酸、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N,N-二甲基甲酰胺中,然后磁力搅拌2~3h,获得静电纺丝液;三、将静电纺丝液置于静电纺丝设备中,采用单轴静电纺丝技术,在电压为10~30KV、收集距离为10~30cm、静电纺丝液推进速度为0.5~2.5ml/h、环境温度为10~50℃、环境湿度为40~75%的条件下进行纺丝,获得复合纤维膜;四、将复合纤维膜放入程序控温炉中,以1~2℃/min的速率升温至500℃~800℃并保温5~15h,随炉体自然冷却至室温,获得纳米粉末;五、将纳米粉末在粉末压片机中压制成厚度为1mm的圆片,然后放入程序控温炉中,以1~2℃/min的速率升温至800℃~1100℃并保温5~15h,再以1~2℃/min的速率降温至室温,即完成锂离子传导性固体电解质的制备;
其中步骤一中x为0≤x≤1,y为0≤y≤1;硝酸的浓度为16mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130万。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤二中磁力搅拌2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤三中静电纺丝设备,源自名称为静电纺丝装置,申请号为200720067712.0,申请日为2007年3月8日的专利。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤三中在电压为20KV、收集距离为20cm、静电纺丝液推进速度为1.5ml/h、环境温度为30℃、环境湿度为50%的条件下进行纺丝。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤四中将复合纤维膜放入程序控温炉中,以1.5℃/min的速率升温至600℃并保温10h,随炉体自然冷却至室温,获得纳米粉末。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子传导性固体电解质的制备方法,其特征在于步骤五中以1.5℃/min的速率升温至1000℃并保温8h,再以1.5℃/min的速率降温至室温。
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