[发明专利]一种硅杂环戊烯类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110182996.9 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102304144A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 赵祖金;郭延举;邱化玉 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C09K11/06 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310036 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅杂环 戊烯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.如式I所示的硅杂环戊烯类化合物
式I中,
R1、R2各自独立代表氢、C1-C6的烷基或苯基中的任意一种;
R5为下列式A~B所示基团之一:
式A中,R7为氢、C1~C6的烷基或苯基。
式B中,R8为氢、C1~C6的烷基或苯基;
式A或式B中,R3、R4各自独立为C1~C6的烷基或苯基中的任意一种;
式I中,不同位置的R3表示相同的基团,不同位置的R4表示相同的基团,不同位置的R5表示相同的基团。
2.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物,其特征在于所述R1为氢、甲基、己基或苯基;R2为氢、甲基、己基或苯基;R3为甲基、己基或苯基;R4为甲基、己基或苯基;R7为氢、甲基、己基或苯基;R8为氢、甲基、己基或苯基。
3.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物,其特征在于所述硅杂桥环烯类化合物为式a或式b:
4.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)氮气保护下,式II所示的二锂噻咯化合物与式III所示的二取代氯硅烷在溶剂A中20℃~30℃下反应10~18小时,反应结束反应液后处理制得式IV所示的硅杂环戊烯衍生物中间体;所述溶剂A为甲苯、四氢呋喃或乙醚;所述式II所示的二锂噻咯化合物与式III所示的二取代氯硅烷的物质的量之比为1∶4~5;
式II或式IV中,R1、R2各自独立为氢、C1~C6烷基或苯基;
式III或式IV中,R3、R4各自独立为C1~C6烷基或苯基;
(2)式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体与式C或式D所示的化合物反应,在溶剂B中,在催化剂的作用下,升温至沸腾,反应12-18小时,反应结束反应液分离处理,制得相应的R5为式A或式B所示基团的硅杂环戊烯类化合物;所述溶剂B为甲苯、四氢呋喃或乙醚;所述催化剂为氯铂酸;所述式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体与式C或式D所示的化合物的物质的量之比为1∶4~5;
式C中,R7为氢、C1~C6的烷基或苯基;
式D中,R8为氢、C1~C6的烷基或苯基。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中反应液后处理方法为:反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂得式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应液分离处理方法为:反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂制得相应的R5为式A或式B所示基团的硅杂环戊烯类化合物。
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