[发明专利]婴幼儿奶粉中常见四种不饱和脂肪酸的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及婴幼儿奶粉中常见四种不饱和脂肪酸的检测方法，尤其涉及婴幼儿奶粉中亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸和二十二碳六烯酸的检测方法。

背景技术

不饱和脂肪酸是人体重要的必需脂肪酸，亚麻酸(LA)、亚油酸(LNA)、花生四烯酸(AA)和二十二碳六烯酸(DHA)是常见的几种不饱和脂肪酸。进年来的科学研究表明，不饱和脂肪酸是大脑和脑神经的重要营养成分，对婴幼儿的发育起着至关重要的作用，能提升婴儿智力发育指数、提升视力敏锐度，摄人不足将影响记忆力和思维力。有些不饱和脂肪酸是人体不能自身合成，需要通过添加食物的方式摄取。因此，对婴幼儿奶粉中不饱和脂肪酸含量的测定尤为重要。现有的标准方法测定奶粉不饱和脂肪酸含量，其对样品前处理要求以及检测方法各不相同，有的较为复杂，不仅试剂消耗过多，而且待测成分易损失等使测定值偏低及影响了工作效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种婴幼儿奶粉中常见四种不饱和脂肪酸的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，所述的婴幼儿奶粉中常见四种不饱和脂肪酸的检测方法，所述常见四种不饱和脂肪酸指麻酸(LA)、亚油酸(LNA)、花生四烯酸(AA)和二十二碳六烯酸(DHA)，包括如下步骤： 

1）称取婴幼儿奶粉样品，以65℃热水溶解、振摇；水冷至室温后再加入氨水(优选体积分数25%)，于65℃水浴，取出轻摇，冷却至室温后再加入无水乙醇和无水乙醚，塞上塞子振摇，离心或静止，使醚层和水层分开；2）将有机的醚层进行第二次提取，加入的试剂为无水乙醇、无水乙醚和石油醚，塞上塞子振摇，离心或静止，使醚层和水层分开；3）将有机的醚层进行第三次提取，加入的试剂为无水乙醚和石油醚，塞上塞子振摇，离心或静止，使醚层和水层分开；4）合并上述三次提取的有机的醚层液，经旋转蒸发仪浓缩，以庚烷溶解残留物，加氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L)加热回流，往球形冷凝器顶部加入三氟化硼甲醇溶液(质量分数14%)继续加热回流；5）停止加热冷却至室温，取下球形冷凝器，用硫酸溶液调节PH＜1.5，加入饱和NaCl溶液，振摇静置分层；移取上层有机相，采用无水硫酸钠脱水后，上清液采用0.45μm滤膜过滤，采用气相色谱仪测定；6）在测定亚油酸、亚麻酸时用庚烷稀释100倍后测定，经试验获得LA，LNA，AA和DHA标准曲线的相关系数分别为0.9996，0.9996，0.9992，0.9991； LA，LNA，AA和DHA的检出限分别为0.057μg/mL, 0.06μg/mL,0.085μg/mL和0.25μg/mL。

上述步骤1）的本发明实例用的是体积分数为25%的浓氨水（密度为0.91g/cm³）。

上述步骤4）的氢氧化钾甲醇溶液的摩尔浓度是2mol/L，所加入三氟化硼甲醇溶液的质量分数为14%。

    本发明的优点是：本发明采用气相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中的亚麻酸(LA)、亚油酸(LNA)、花生四烯酸(AA)和二十二碳六烯酸(DHA)的含量，该方法检测极限低， LA，LNA，AA和DHA的检出限分别为0.057μg/mL, 0.06μg/mL,0.085μg/mL和0.25μg/mL。线性好，样品的重复性和回收率高，样品组份之间能得到较好的分离，为快速和准确测定婴幼儿奶粉中不饱和脂肪酸的含量提供借鉴。

附图说明

图1为LA标准曲线和相关系数图。

图2为LNA标准曲线和相关系数图。

图3为AA标准曲线和相关系数图。

图4为DHA标准曲线和相关系数图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明

1.材料与方法

1.1.材料和仪器

1.1.1.原料和试剂

婴幼儿奶粉，明一(福建)婴幼儿营养品有限公司；

各种脂肪酸标准品，购于sigma公司；

氢氧化钾、氯化钠、无水硫酸钠、无水乙醇、无水乙醚、石油醚均为分析纯(天津永大化学试剂有限公司)，体积分数为25%的氨水(优级纯，天津科密欧化学试剂有限公司)，三氟化硼甲醇溶液(质量分数为14%，CNW)，庚烷(色谱纯，CNW)，正己烷(色谱纯，TEDIA)，实验用水均为超纯水。

1.1.2.实验仪器