[发明专利]倍半硅氧烷杂化磺化聚酰亚胺质子交换膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110185147.9 申请日: 2011-06-21
公开(公告)号: CN102838764A 公开(公告)日: 2012-12-26
发明(设计)人: 张红琰;邵芳可;陈桥;吴刚 申请(专利权)人: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
主分类号: C08J5/22 分类号: C08J5/22;C08L79/08;C08K5/549;C08G73/10;H01M8/02;H01M2/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226009 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 倍半硅氧烷杂化 磺化 聚酰亚胺 质子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备倍半硅氧烷杂化交联磺化聚酰亚胺膜的方法,其特征在于:

(1)将磺化二胺单体和非磺化二胺单体溶解到有机溶剂1中,加入二酐及催化剂1形成反应体系,将该反应体系加热至70~100℃反应2~10小时后,升温至170~200℃反应2~30小时,得到含端酸酐基团的磺化聚酰亚胺溶液;其中,有机溶剂1选自于苯酚、间甲酚、或对氯苯酚中的一种或几种,催化剂1选自于三乙胺、一氯乙酸、苯甲酸、羟基苯甲酸、羟基苯磺酸、或氨基苯甲酸中的一种或几种;

(2)将所得到的含端酸酐基团的磺化聚酰亚胺溶液沉析到溶剂A中,洗涤并烘干得到含端酸酐基团的磺化聚酰亚胺;其中,所述溶剂A选自于丙酮、乙酸乙酯、乙醇,或甲醇中的一种或几种;

(3)将步骤(2)中所得的含端酸酐基团的磺化聚酰亚胺、倍半硅氧烷和催化剂2一起溶解在有机溶剂2中,浇注成平板上,脱除有机溶剂2得到倍半硅氧烷杂化的质子交换膜;其中,有机溶剂2选自间甲酚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种和几种;催化剂2选自苯甲酸、三乙胺、异喹啉、苯并咪唑、吡啶、甲基吡啶、乙酸酐、三氟乙酸酐、乙酰氯、或氯化亚砜中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:磺化二胺单体和非磺化二胺单体的摩尔比为20∶1~1∶20,二酐与磺化二胺单体和非磺化二胺单体的总量的摩尔比为1.01∶1~1.1∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:倍半硅氧烷的质量为步骤(2)中所得含端酸酐基团的磺化聚酰亚胺质量的0.05%~10%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

(1)二酐选自下列的任意一种:

(2)磺化二胺单体选自下列任意一种:

(3)非磺化二胺单体选自下列的任意一种:

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:

二酐为:

磺化二胺单体为:

非磺化二胺单体为:

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的倍半硅氧烷是下列任意一种:

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的倍半硅氧烷是下列任意一种:

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