[发明专利]非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法。

背景技术

太阳能行业在拉晶和铸锭过程中，从坩埚扩散到硅料的金属元素扩散严重制约产品的少子寿命，并最终影响电池的性能。致密的非晶陶瓷薄膜具有较强的离子扩散阻挡能力。薄膜制备方法通常有下述几种：

1.非晶氮化硅的化学气相沉积法：该方法是一种成熟的薄膜制备方法，该法制备的薄膜致密均匀，但沉积速度有限，通常厚度为纳米级至若干个微米。

2.雾化喷涂烧结法：将坩埚与涂层一同烧结，坩埚本身的软化温度限制了可加工材料的选择，不适合制备高熔点材料的致密涂层。

3.火焰喷涂：火焰喷涂比较适合高熔点材料的涂层制备，并且不可避免地会引入氧碳等元素，因此不适合制备对氧碳敏感的涂层。

4.热等离子喷涂：和火焰喷涂一样比较适合高熔点材料的涂层制备，目前在元素阻挡扩散涂层制备领域主要集中在金属表面处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法，减少从坩埚扩散到硅料中的金属元素。

本发明解决其技术问题所采用的方案是：一种非晶相陶瓷涂层坩埚，其在坩埚的内壁具有非晶陶瓷薄膜。

一种非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，过程如下：

a、高熔点陶瓷粉体喷雾造粒，粒径控制在15-60μm，微观形貌为球形或椭球形；

b、热喷涂制备非晶涂层。

a过程中高熔点陶瓷粉体为氮化硅、氮化硼、氧化锆或锆酸钡高熔点陶瓷粉体，粉体平均粒径1μm，纯度99.99％以上。

b过程中采用等离子喷涂和火焰喷涂工艺进行热喷涂。

b过程实施时需要持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。

等离子喷涂工艺的工艺参数为：喷涂电流550A，喷涂电压60V；主气Ar，压强0.55MPa，流量40L/min；喷涂距离100mm，送粉气N2，压强0.3MPa，流量7L/min；喷枪移动速度100mm/s，喷涂遍数6遍。

火焰喷涂工艺的工艺参数为：氧气流量166.7L/min，燃气丙烷流量20L/min，喷涂距离120mm，送粉氮气压强0.6MPa，送粉氮气流量10L/min，喷枪移动速度100/min，喷涂遍数4次。

本发明的有益效果是：采用高熔点粉体通过热喷涂制备的非晶态致密薄膜，其气孔率小于5％，薄膜厚度大于50μm，X射线衍射不能观察到明显衍射峰。电子探针显示氮元素原子比例大于40％。

具体实施方式

实施例1：

喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840×840×420mm，主要成分石英(99.5％以上)；喷涂原材料为高纯氮化硅粉体，平均粒径1μm，纯度99.99％。

制备过程如下：

1.将该粉体与DI水配制成的悬浮液喷雾造粒，再进一步筛成15-60μm的粒度以便送粉。

2.在上述的坩埚内壁实施热等离子喷涂，喷涂参数为：喷涂电流550A，喷涂电压60V；主气(Ar)压强0.55MPa，流量40L/min；喷涂距离100mm，送粉气(N₂)压强0.3MPa，流量7L/min；喷枪移动速度100mm/s，喷涂遍数6遍；制备涂层厚度200μm。

3.喷涂过程中持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。

在上述条件下，喷涂时衬底温度不超过500℃。

实施例2：

喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840×840×420mm，主要成分石英(99.5％以上)；喷涂原材料为高纯氮化硼粉体，平均粒径1μm，纯度99.99％。

其他过程与实施例1相同

实施例3：

喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840×840×420mm，主要成分石英(99.5％以上)；喷涂原材料为高纯氮化硅粉体，平均粒径1μm，纯度99.99％。

制备过程如下：

1.将该粉体与DI水配制成的悬浮液喷雾造粒，再进一步筛成15-60μm的粒度以便送粉

2.对上述坩埚实施火焰喷涂，其具体参数为：氧气流量166.7L/min，燃气丙烷流量20L/min，喷涂距离120mm，送粉氮气压强0.6MPa，送粉氮气流量10L/min，喷枪移动速度100/min，喷涂遍数4次。

3.喷涂过程中持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。冷却氮气压强0.8MPa，流速0.5L/min。

在上述条件下，喷涂时衬底温度不超过500℃。