[发明专利]一种4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-联咪唑的合成方法

权利要求书

1.一种4，4′，5，5′-四硝基-2，2′-联咪唑的合成方法，其特征在于：以2，2’-联咪唑为起始原料，先将2，2′-联咪唑溶解于95％以上的浓硫酸中，然后滴加硝酸浓硫酸的混酸溶液，滴加完成之后，保持反应至薄层色谱检测无原料点后，将反应液加入到一定体积的冰水中，析出固体，减压过滤，滤饼用水洗涤，真空烘干，即得目标化合物4，4′，5，5′-四硝基-2，2′-联咪唑。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于2，2’-联咪唑溶解在95％浓硫酸中的质量浓度范围是5～20％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于混酸浓硝酸与浓硫酸的体积比为1∶1～3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于滴加的温度范围为40～60℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于滴加时间为1～3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于保持反应的温度范围为40～60℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于保持反应时间范围为2～5h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所加冰水的体积为15～50mL。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于干燥温度为0～100℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应干燥真空度为5～30mmHg。