[发明专利]固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法

权利要求书

1.一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机(11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口(5)和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪(9)，其特征在于：所述的进样器(1)和一体化接口(2)由下述部分构成：载气I(101)通过载气I控制阀(102)和载气与样品管紧固接口(103)与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104)外设有热释加热系统(105)，热释加热系统(105)外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(203)连接，吸收管或捕集管(203)通过吸收液与氢化物发生系统接口(202)与样品管(3)连接，吸收管或捕集管(203)上设有吸收液和洗涤液导入口(205)，吸收液(208)或洗涤液(209)通过三通阀位(207)和蠕动泵(206)与吸收液和洗涤液导入口(205)连接，吸收管或捕集管(203)上设有废气排空口(204)。

2.如权利要求1所述的固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，其特征在于：所述的热释加热系统(105)选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐或酒精喷灯。

3.如权利要求1所述的固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，其特征在于：所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。

4.一种固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于：包括下述步骤：

第一步、准确称取分析样品0.0200-0.3000克，加入2-5倍于样品量的辅助热释放剂或助灰化剂，搅拌均匀并放入固体进样器(1)的石英或陶瓷热释放管或微灰化管(104)中，并用蠕动泵(206)将0.2-25mL吸收液(208)泵入到吸收管(203)中；

第二步、通过热释加热系统(105)给热释放管或微灰化管(104)加热，加热温度为400-1100℃，加热0.5-10分钟，无机基体样品中分析元素以挥发性卤化物形式挥发出来或有机基体样品微干式灰化；

第三步、挥发性卤化物或分析元素灰化时挥发的部分被载气I(101)带出，被吸收液(208)吸收和/或金汞齐捕集；

第四步、停止加热，打开冷却风扇(106)，使热释放管或微灰化管(104)得到充分冷却；

第五步、清洗热释放管或微灰化管、还原：以2-10s/次的频率通过载气控制阀(102)开关载气I，利用载气I脉冲式的开关搅动吸收液(208)冲洗热释放管或微灰化管(104)，使热释放管或微灰化管(104)壁上冷凝的分析元素挥发性物质完全溶解到吸收液(208)中，同时分析元素被吸收液(208)中的还原剂充分还原；

第六步、化学蒸气发生及测定：吸收了待测元素的吸收液(208)被蠕动泵(4)引进到化学蒸气发生体系，吸收液(208)中分析元素与还原剂H(6)通过三通(7)混合并发生化学反应，产生挥发性化学蒸气通过气液分离器(8)分离，蒸气进入原子荧光光谱仪(9)被原子化后进行定量测定；

第七步：清洗，三通阀(207)转动与洗涤液(209)导通，蠕动泵(206)泵入洗涤液(209)对吸收管(203)和反应管路进行清洗，以备测定下一个样品。

5.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于：所述的吸收液(208)为去离子水或0.1％-50％(v/v)的无机酸或有机酸溶液，在酸性氢化物发生模式下，吸收液(208)为一种酸性混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为0.1-50％的酸和质量分数为0.1-10％的还原剂，其中：

所述的酸为草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸、盐酸、硫酸、硝酸之一；

所述的还原剂为硫脲、抗坏血酸、半胱氨酸、碘化物之一；

在碱性氢化物发生模式下，吸收液(208)为质量分数为0.05-2％氢氧化钠或钾和质量分数为0.05-5％硼氢化钠或钾混合溶液。