[发明专利]固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法

说明书

技术领域

本发明属于光、机、电一体化科学分析仪器和分析方法，特别涉及一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法，本发明直接采用固态进样，不借助于传统的溶液化样品预处理技术，快速实现地质、环境、食品、生物等样品中毒性元素砷、锑、硒、汞等元素的测定。

背景技术

样品制备及引入技术是整个分析过程的重要一环，随着现代科学仪器的迅猛发展，最终测量技术虽然达到了高灵敏、快速、高分辨的程度，但样品前期的预处理及引入技术严重滞后，已成为目前分析技术发展的“瓶颈”环节，严重制约多类现代化分析技术的使用。

分析检验涉及的样品组成十分复杂，除了无损分析及部分简单的液体样品可直接用于分析以外，通常大多数样品在分析前均要对样品进行溶液化处理，并且许多样品的预处理过程较为复杂。对于化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)而言在实际应用过程中，样品预处理技术同样也成为最关键的技术之一，几乎所有的样品都要进行无机化处理，即需要复杂的样品预处理过程。目前常见得样品预处理技术主要包括：敞开体系酸分解、高压密封溶解样品、微波消解分解样品及碱式熔融及半熔等，这些样品预处理技术存在以下的不足：(1)样品预处理过程中都要用到腐蚀性很强的硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化物、过氧化物等，对环境造成严重的污染；(2)样品预处理过程长，通常需要2-6小时；(3)大量试剂的使用导致分析成本高；(4)由于大量化学试剂的引入，存在显著的外源性污染，导致微痕量元素分析结果偏差较大；(5)由于盐酸等溶剂的加入导致砷、锑、硒等以氯化物形式挥发损失，汞易以蒸气态挥发损失；(6)锑、锡等元素在样品预处理阶段容易水解，使分析结果偏低。

著名原子光谱专家威尔茨先生在其专著中指出：“原子吸收中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理”，同样在使用其它原子光谱分析技术对痕量重金属元素分析时，主要包括原子发射(AES)、原子荧光(AFS)和等离子体质谱(ICP-MS)，其分析误差同样主要来源于样品预处理阶段。因此近年来基于样品直接引入的固体进样技术得到了广泛地研究。目前与原子光谱联用的固体进样技术主要包括：1、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)；2、固体进样-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(SS-ETV-ICP-MS)；3、固体直接进样石墨炉原子吸收分析法(SS-GFAAS)；固体进样等离子体光谱法(SS-ICP-OES)。

化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)是目前唯一未实现与固体进样直接联用的原子光谱分析技术。原子荧光分析技术首先是由美国光谱学家Winefordner于1964提出，在此后的数十年内出现了多类基于原子荧光原理的测量装置。同样原子荧光的进样方式也经历了很大的变化。其中，早期的实验装置多采用气动雾化进样方式和石墨炉液体进样方式。1974年Tsujii和Kuga将氢化物发生技术与原子荧光分析技术相结合，开创了氢化物发生原子荧光联用技术(HG-AFS)。由于该技术采用化学蒸气进样技术，在进样阶段将分析元素与共存基体有效分离，消除了测定过程中的干扰问题，从而为原子荧光的实际应用奠定了最基本的技术基础。1983年我国郭小伟教授研究小组首创性的研究开发出了双通通道氢化物发生原子荧光光度计，此后该技术得到了广泛地发展，现形成一系列商品化的分析仪器，但这些仪器所能测定的样品只能为液体样品，即测定前均要将样品分解转化为溶液。

发明内容

为了克服现有化学蒸气发生-非色散原子荧光技术(CVG-NDAFS)样品预处理过程复杂的不足，本发明提供了一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法。