[发明专利]嵌段共聚物温敏水凝胶及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110185806.9 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102344538A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 刘文广;李烨 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/28;A61L31/04;A61L31/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚物 温敏水 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.嵌段共聚物温敏水凝胶,其特征在于,以(2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯为单体,利用原子转移自由基聚合进行制备,使用催化剂氯化亚铜、配体N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙基三胺和双官能团引发剂间-2,5-二溴己二酸二乙酯来引发上述两种单体中的一种进行聚合反应,这样以来最终获得产物在分子链的两端分别获得活性中心,继续向其中加入另一种单体,就会继续在分子链两端的活性中心继续聚合反应,以形成下述两种分子式所示的嵌段共聚物之一:
式(1)
式(2)
2.根据权利要求1所述的嵌段共聚物温敏水凝胶,其特征在于,甲基丙烯酸-2-羟乙酯的聚合度为20-80,(2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯的聚合度为150-360。
3.一种制备如权利要求1所述的嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)先将单体和催化剂氯化亚铜溶解在溶剂中,在除氧和除湿的条件下,再将配体N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙基三胺和双官能团引发剂间-2,5-二溴己二酸二乙酯加入体系中,进行原子转移自由基聚合反应;
(2)继续维持体系的除氧和除湿环境,加入另一单体,继续进行反应;
(3)反应完成后用液氮冷冻终止反应,即得到嵌段共聚物温敏水凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,催化剂氯化亚铜和配体N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯基三胺的摩尔比在(1-1.5)∶(1-1.5);催化剂氯化亚铜和双官能团引发剂间-2,5-二溴己二酸二乙酯的摩尔比在(1.5-2)∶(1-1.5)。
5.根据权利要求3所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应时间至少4小时,反应温度为40-80℃。
6.根据权利要求5所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应时间为4-24小时;反应温度为60-80℃。
7.根据权利要求3所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,聚合时的反应温度为20-25℃或者30℃以上;反应时间至少20小时。
8.根据权利要求7所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,聚合时的反应温度为30-60℃;反应时间为20-24小时。
9.根据权利要求3所述的一种制备嵌段共聚物温敏水凝胶的方法,其特征在于,甲基丙烯酸-2-羟乙酯的聚合度为20-80,(2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯的聚合度为150-360。
10.如权利要求1所述的嵌段共聚物温敏水凝胶作为血管内栓塞材料的应用。
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