[发明专利]一种氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110186480.1 | 申请日： | 2011-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN102285997A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 彭继先;戴海燕;张作芳;李文宽;郜如 | 申请（专利权）人： | 山东睿鹰先锋制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯代烯 丙基 内酰胺 抗生素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a) 在低温下，向溶有化合物（Ⅱ）的溶剂中，滴加稀盐酸，反应生成β-内酰胺的一氯代物（Ⅲ）
；
b) 在低温下，向反应容器中，通入氯气或滴加氯气的四氯甲烷饱和溶液，反应生成β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）
；
c) 向反应容器中加入碱溶液，β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）转化为氯代β-内酰胺（Ⅰ）
其中，R1代表的基团为酰基残基，R2为羧基保护基。
2.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：R1为苯基、苄基或苯基及苄基的取代基，取代基包括甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、卤素、硝基或苯氧甲基。
3.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述溶剂为含有1～4个碳的卤代烷烃、含有3～4碳的酰胺、含有1～8碳的酯或含有6～10碳的芳烃。
4.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤a)中稀盐酸的浓度为1～10mol/L，稀盐酸的用量为反应物（Ⅱ）摩尔量的1～15倍。
5.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤a)中反应温度为-60℃～-30℃，反应时间为1～10小时。
6.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤b)中通入氯气的用量为反应物（Ⅱ）摩尔量的1～30倍。
7.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤b)中反应温度为-60℃～-30℃，反应时间为1～20小时。
8.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤c)中碱溶液为NaHCO3饱和水溶液。
9.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤c)中碱溶液的用量为反应物（Ⅱ）摩尔量的1～10倍。
10.根据权利要求1所述的氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：步骤c)中反应温度为0～40℃，加入碱溶液后搅拌时间为1～15小时。
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