[发明专利]一种基于溶胶-凝胶法的Al2O3涂层硬质合金的制备方法

权利要求书

1.一种基于溶胶-凝胶法的Al₂O₃涂层硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

(1) 硬质合金生坯制备：准确称量粒度为0.4～3.0μm的各种原料粉末，配料后硬质合金的化学成分按重量百分比为，WC：50～97%，TiC：0～20%，TaC：0～15%, NbC：0～20%,Co：3～15%, 混合粉末经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂与制粒、模压成型得到硬质合金生坯；

(2) 生坯脱成型剂：硬质合金生坯在真空烧结炉中升温到450～650℃，并保温0.5～3.5h,以脱除成型剂；

(3) Al(OH)₃溶胶制备：以AlCl₃为Al源，以H₂O和CH₃CH₂OH混合液为溶剂配制溶液，H₂O：CH₃CH₂OH体积比为0.05～0.2，AlCl₃的浓度为0.01～0.5mol/L，并用CH₃COOH调节pH值到3～6,溶液在磁力搅拌器中60～90℃下搅拌8～24h,得到Al(OH)₃溶胶；

(4) 生坯的浸渍提拉涂层：将脱除成型剂的硬质合金生坯在Al(OH)₃溶胶中浸渍提拉涂层，将涂层后的硬质合金试样于80～100℃下干燥5～10 min，涂层与干燥过程重复5～10次；

(5) 涂层生坯真空烧结：涂层生坯在真空炉中烧结，在1350～1500℃烧结温度下保温1～3h，制备出表面具有Al₂O₃薄膜的涂层硬质合金。

2. 根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的Al₂O₃涂层硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：

(1) 硬质合金生坯制备所掺成型剂为丁钠橡胶，其加量按重量百分比占硬质合金粉末的50～120%；

(2) 脱除成型剂时升温速度为1～5℃/min,真空度为5～20Pa；

(3)  AlCl₃，CH₃CH₂OH，CH₃COOH等试剂为分析纯，H₂O为去离子水；

(4) 浸渍提拉涂层时，生坯每次在Al(OH)₃溶胶中浸渍时间为1～10s；

(5) 涂层生坯烧结时，先以5～10℃/min升温到500～600℃并保温1～3h；然后以5～10℃/min升温到1100～1250℃并保温1～3h；再以5～10℃/min升温到1350～1500℃并保温1～3h；烧结真空度为1～5Pa。