[发明专利]一种基于溶胶-凝胶法的Al2O3涂层硬质合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂层硬质合金的制备方法，特别涉及基于溶胶-凝胶法的Al₂O₃涂层硬质合金的制备方法，属于粉末冶金和硬质合金领域。

背景技术

涂层硬质合金是切削刀具发展史上的一个里程碑，它将刀具基体与硬质薄膜表层相结合,由于基体保持了良好的韧性和较高的强度,硬质薄膜表层又具有高耐磨性和低摩擦系数,从而使刀具的性能大大提高，目前70%以上的硬质合金刀具为涂层硬质合金。目前主要的涂层材料包括TiC、TiN、TiCN、Al₂O₃、TiAlN等,其中Al₂O₃涂层因具有优异的性能在高速切削领域得到了广泛的应用。国内外各大刀具制造商也推出了许多Al₂O₃涂层硬质合金产品，如山特维克的GC1030和GC4240、伊斯卡的“α-TEC”和“SUMO TEC”涂层刀具、山高的DurAtomic^TM涂层刀具、京瓷的CA55系列以及株硬集团的第二代“黑金刚”YBC系列,都已经取得了很好的经济效益。

传统的制备Al₂O₃涂层硬质合金的化学气相沉积(CVD)法和物理气相沉积(PVD)法存在着设备昂贵、技术复杂、工艺繁琐，工水平要求高，难于控制甚至有污染环境等缺的缺点。溶胶-凝胶法作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制。制品纯度和均匀度高的优点，在制备涂层方面有很大的优越性，目前有许多关于溶胶-凝胶法制备Al₂O₃涂层硬质合金的报道。

陈元春以异丙醇铝[Al(C₃H₇O)₃]为前驱物,以去离子水(自制)作为溶剂,用硝酸(作为胶溶剂,将上述原料按n[Al(C₃H₇O)₃]∶n(H₂O)∶n(HNO₃)=1∶(60~200)∶(0.07~0.68)的比例混合均匀,水浴恒温85℃,并施以强力搅拌,48 h后即获得勃姆石溶胶。基体材料选用YT15硬质合金，基体表面进行加工、碱洗、酸洗和超声波清洗，然后用将基体全部浸入溶胶,片刻后缓缓提出,使之在基体表面形成一薄层溶胶膜，溶胶膜经60℃真空干燥就得到了与基体结合牢固的凝胶膜，这一过程可以重复多次,以得到较厚的涂层，涂层后的刀片在1200℃下保温1 h,得到α- Al₂O₃陶瓷涂层刀片。该法是先在硬质合金烧结体上涂覆溶胶涂层，然后在高温热处理形成Al₂O₃陶瓷涂层，由于预先烧结的硬质合金基体已经完成尺寸收缩和致密化，热处理过程只形成Al₂O₃陶瓷涂层，因此硬质合金基体与Al₂O₃涂层之间难以形成高强度的结合；硬质合金基体在烧结和涂层过程中经过两次高温加热，对其性能会有很大的变化；同时溶胶-凝胶使用昂贵的金属醇盐，不利于工业应用。

Hubert.T等采用溶胶-凝胶法在WC-Co硬质合金基体制备了氧化铝涂层。研究以0.05 mol的丁醇铝水解于pH=2的2-甲氧基乙醇水的产物为前驱物,丁醇铝与水的比例为1:1.5，基体表面用有机溶剂清洗。采用浸渍提拉法,速度为250 mm/min,将涂覆后的试样于100℃下干燥10 min,然后在氩气或真空(小于0.15 Pa)下煅烧,在500℃时保温30 min再于900～1100℃烧结60 min(涂层、干燥和煅烧这个过程可重复几次以获得较厚的涂层)。得到厚度为3μm,晶粒尺寸为0.2～0.4μm的涂层。该法与上文报道相似，同样存在上述三方面的问题。