[发明专利]铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法有效
申请号: | 201110187303.5 | 申请日: | 2011-07-06 |
公开(公告)号: | CN102280622A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 李瑛;姚俊;刘聪;舒佳武;陈付祥;齐金和;胡业旻 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化锌 复合 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于该方法具体实施步骤如下:
1)制备磷酸锂胶体
将磷源、锂源混合,充分搅拌,形成磷酸锂的胶体溶液;
2)制备铜掺杂氧化锌的前驱体
将锌源、铜源、表面活性剂、碱源混合后,冰水浴中充分搅拌,形成Cu掺杂氧化锌前驱体;
3)制备磷酸铁锂的前驱体
将步骤2)中的前驱体溶液缓慢滴加至步骤1)胶体溶液内,充分搅拌,形成固液混合物;将铁源快速加入固液混合物中,剧烈搅拌,形成墨绿色的固液混合物,向混合物中通入保护气体,最后移入反应釜内进行水热反应,自然冷却后洗涤、烘干,得到铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的磷源为磷酸、磷酸氢钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种,所述的锂源为氢氧化锂、氯化锂、乙酸锂、硝酸锂、硫酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤1)中,磷源中磷酸根与锂源中锂的摩尔比为0.8:1~1:5。
4.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的锌源为水溶液中可溶性锌盐,即为乙酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种,所述的铜源为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种,所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种,碱源为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤2)中,氧化锌的加入量为LiFePO4的0.5~10wt%,表面活性剂的加入量为锌源中锌摩尔数的0.5~6倍,碱源的加入量为锌源中锌摩尔数的2~8倍,铜源的加入量为锌源中锌摩尔数的0.001~0.1倍。
6.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中,铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种,所述的保护气体是氩气、氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中,铁源中二价铁与磷源中磷酸根的摩尔比为0.8:1~1:1.2。
8.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的水热反应温度是100~350℃,反应时间是3~30小时。
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