[发明专利]铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法有效

专利信息
申请号: 201110187303.5 申请日: 2011-07-06
公开(公告)号: CN102280622A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 李瑛;姚俊;刘聪;舒佳武;陈付祥;齐金和;胡业旻 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 氧化锌 复合 磷酸 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于该方法具体实施步骤如下:

1)制备磷酸锂胶体

将磷源、锂源混合,充分搅拌,形成磷酸锂的胶体溶液;

2)制备铜掺杂氧化锌的前驱体

将锌源、铜源、表面活性剂、碱源混合后,冰水浴中充分搅拌,形成Cu掺杂氧化锌前驱体;

3)制备磷酸铁锂的前驱体

将步骤2)中的前驱体溶液缓慢滴加至步骤1)胶体溶液内,充分搅拌,形成固液混合物;将铁源快速加入固液混合物中,剧烈搅拌,形成墨绿色的固液混合物,向混合物中通入保护气体,最后移入反应釜内进行水热反应,自然冷却后洗涤、烘干,得到铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的磷源为磷酸、磷酸氢钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种,所述的锂源为氢氧化锂、氯化锂、乙酸锂、硝酸锂、硫酸锂中的一种。

3.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤1)中,磷源中磷酸根与锂源中锂的摩尔比为0.8:1~1:5。

4.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的锌源为水溶液中可溶性锌盐,即为乙酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种,所述的铜源为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种,所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种,碱源为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸锂中的一种。

5.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤2)中,氧化锌的加入量为LiFePO4的0.5~10wt%,表面活性剂的加入量为锌源中锌摩尔数的0.5~6倍,碱源的加入量为锌源中锌摩尔数的2~8倍,铜源的加入量为锌源中锌摩尔数的0.001~0.1倍。

6.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中,铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种,所述的保护气体是氩气、氮气中的一种。

7.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中,铁源中二价铁与磷源中磷酸根的摩尔比为0.8:1~1:1.2。

8.根据权利要求1所述的铜掺杂氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的水热制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的水热反应温度是100~350℃,反应时间是3~30小时。

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