[发明专利]一种用流动化学分析仪测定还原糖浓度的方法无效
申请号: | 201110188217.6 | 申请日: | 2011-07-06 |
公开(公告)号: | CN102288596A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 宗绪岩;罗惠波;黄治国;卫春会;江文涛 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | G01N21/75 | 分类号: | G01N21/75 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动 化学分析 测定 还原 浓度 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种测定还原糖浓度的方法,特别涉及一种用流动化学分析仪测定还原糖浓度的方法。
背景技术
在食品原料特别是植物性原料中,糖类分布十分广泛。糖类是大多数食品的主要成分之一,是食品工业的主要原料和辅助原料。测定食品中还原糖的方法很多,常用的方法有物理法、化学法、比色法和色谱法等。化学法是应用的最为广泛的常规分析方法。在国家标准《GB/T 5009.7-2008 食品中还原糖的测定》中采用直接滴定法和高锰酸钾滴定法来测定还原糖的浓度,这两种方法都属于化学法,该方法操作复杂、繁琐,测定速度慢,试剂消耗量大,采用滴定的测试方法人为误差较大,尤其对于大批量样品的检测,不能及时地指导生产。二硝基水杨酸比色法,用于测定还原糖的浓度,由于该方法是在水浴后比色,测定时间长,而且水浴时间的长短对结果的影响很大,造成人为误差大,导致数据重复性差。现有技术(“用流动化学分析仪测定烟用香料中的还原糖”,彭军仓、张迎新、胡喜怀,《烟草科技》,2003年第5期,总第190期,第24-25,42页)公开了一种用流动分析仪测定烟用香料中的还原糖的方法,它是根据在碱性环境中,香料中的还原糖的羟基被铜-新亚铜试剂还原为黄色的亚铜-新亚铜复合物的原理,在温度78℃和波长460nm处测定此种复合物的吸光度从而计算出香料中的含糖量。该方法使用的显色剂是新亚铜试剂,该试剂价格高,在大批量样品的测定过程中消耗大,成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用流动化学分析仪测定还原糖浓度的方法,克服现有测定方法中存在的测量速度慢,操作繁琐,人为误差大,价格昂贵等缺点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:一种用流动化学分析仪测定还原糖浓度的方法,包括了以下步骤:(1)配制浓度为1000、1500、2000、2500和3000mg/L的葡萄糖标准溶液,使标准溶液与显色剂3,5-二硝基水杨酸在流动化学分析仪中反应;(2)记录流动化学分析仪测出的标准溶液在540nm波长下的吸光值,将标准溶液的吸光值同其中还原糖的浓度绘制还原糖标准工作曲线,进行回归分析,得到还原糖回归方程;(3)将待测样品溶液与显色剂混合加热,混合加热温度为95~99℃,在流动化学分析仪内反应,记录测得的吸光值。
作为优选,所述的显色剂的配制步骤为将3,5-二硝基水杨酸溶于NaOH溶液中,加入酒石酸钾钠溶液,混合均匀,加入结晶酚和亚硫酸钠,溶解定容。
所述的待测样品为可溶性固体,配置待测样品溶液步骤为称取1g固体样品溶于100ml水中,在冰浴中10000rpm匀质5min,用滤纸过滤。
所述的待测样品为液体,配置待测样品溶液步骤为吸取样品1ml用水定容至100ml,混合均匀后用滤纸过滤。
用流动化学分析仪测定还原糖浓度的方法所测的还原糖的浓度范围在1000~3000mg/L。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明采用3,5-二硝基水杨酸作为显色剂并与流动化学分析仪结合来测定还原糖的浓度,试剂价格便宜,配制程序简单,实验过程温度和时间由仪器控制,精度高,重复性好,无人为误差,测定结果准确可靠适于批量产品快速准确检验。
附图说明
图1为本发明用流动化学分析仪测定还原糖浓度的还原糖标准工作曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明进一步用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非限于这些例子。
实施例1(用流动化学分析仪测定液体样品中还原糖浓度):
1、仪器、试剂
1.1、仪器:API公司生产的AAS系列流动化学分析仪(311型自动取样器、302D型泵系统、303A型反应系统、305D检测器、FASPac-II系列检测软件)。
1.2、试剂:葡萄糖、3,5-二硝基水杨酸、NaOH、酒石酸钾钠、结晶酚、亚硫酸钠、Brij、去离子水。
2、仪器参数设定
进样时间:60 s;冲洗时间:90 s;系统稳定时间:15 min;测定波长:540 nm;反应器温度:96℃;每隔10个样品做两次自动清洗和一次基线校正。
取样器清洗液:5-10滴Brij和100ml去离子水混合,摇匀即得。
3、制备标准溶液
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