[发明专利]一种戊唑醇中间体的制备方法有效
申请号: | 201110188636.X | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102304032A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 周彬;胡春红;蔡军义 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/233 | 分类号: | C07C49/233;C07C45/68 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215621 江苏省张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊唑醇 中间体 制备 方法 | ||
1.一种戊唑醇中间体的制备方法,所述戊唑醇中间体为式(Ⅱ)表示的化合物,其中,R为邻硝基苯基、对硝基苯基、对氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、甲酰基或乙酰基;R’为烷基或烷氧基;
其特征在于:
所述制备方法具体实施如下:将CH3R溶于有机溶剂中,加入催化剂和碱,控制温度在0℃~100℃,加入式(I)化合物,其中,R’的定义同前,搅拌反应,至反应结束,水洗至中性,脱除有机溶剂,即得所述戊唑醇中间体,
所述催化剂为选自三氯化铝、氯化镁、硫酸镁、氯化铜、三乙基苄基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮及N,N-二甲基-4-氨基吡啶中的一种或多种的组合;
所述的碱为选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、叔丁醇钠、甲醇钠及乙醇钠中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:所述催化剂用量为式(I)化合物重量的1%~25%。
3.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:所述碱的用量为所述式(I)化合物重量的1%~50%。
4.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为选自二甲亚砜、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、乙腈及乙醚中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂的用量为CH3R重量的1~4倍。
6.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:CH3R与式(I)化合物的投料摩尔比为1~4∶1。
7.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:使所述反应在温度25℃~65℃下进行。
8.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:式(I)化合物的加入方式为滴加。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:式(Ⅱ)中,R’为叔丁基或异丙基。
10.根据权利要求9所述的戊唑醇中间体的制备方法,其特征在于:所述的戊唑醇中间体为4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮或4,4-二甲基-1-(4-溴苯基)-3-戊酮。
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