[发明专利]端氨基聚醚制备工艺

权利要求书

1.一种端氨基聚醚制备工艺，是以聚醚多元醇为原料，在氢气、胺化剂及催化剂存在下，通过催化还原胺化制备端氨基聚醚的工艺，其特征包括以下几个步骤：

a）选用专用的骨架镍催化剂，其质量百分比组成为：80～95%金属镍，5～20%金属铝，0.5～5%铬、铁、铜或锌中的一种、两种或三种，将催化剂密封保存备用；

b)在反应器中采用步骤a)中所述的催化剂，进行催化还原胺化反应，所用原料为数均分子量100以上的聚醚多元醇，催化剂加入量为原料聚醚多元醇质量的2~15%，胺化剂加入量为原料聚醚多元醇羟基摩尔数的1.5~20倍,氢气加入量为原料聚醚多元醇羟基摩尔数的0.4~15倍，反应温度为120~250℃，反应压力为8~35MPa，反应时间为1.5~8h；

c)将步骤b）中反应液冷却降温至25~60℃，排除未反应的气体，出料，反应产物经减压蒸馏脱去水分、胺化剂以及其他低沸点副产物即得端氨基聚醚产品。

2.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征是所述的原料聚醚多元醇具有以下结构通式a）或b）：

 a）    

其中R₁、R₂和R₃是可独立选择的包含支链或者直链脂肪族C₂~C₄基团；m：0~115；n：0~115；m+n：1~115；

 b)    

  其中R是氢或具有1至6个碳原子的脂肪族有机基团，R₂和R₃是可独立选择的包含支链或者直链脂肪族C₂~C₄基团；m：0~40；n：0~40；m+n：1~115。

3.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征在于所制备的端氨基聚醚具有以下结构通式a）或b）：

a）  

    其中R₁、R₂和R₃是可独立选择的包含支链或者直链脂肪族C₂~C₄基团；m：0~115；n：0~115；m+n：1~115；R₄和R₅是相同或不同的并且是氢或具有1至6个碳原子的脂肪族有机基团；

b)    

  其中R₂和R₃是可独立选择的包含支链或者直链脂肪族C₂~C₄基团；m：0~40；n： 0~40；m+n：1~115；R、R₄和R₅是相同或不同的并且是氢或具有1至6个碳原子的脂肪族有机基团。

4.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征在于所述专用骨架镍催化剂制备方法包含以下几个步骤： 

a）将含有不同组分的三元、四元或者五元的合金粉在剧烈搅拌下加入到氢氧化钠溶液中溶解，氢氧化钠质量百分比浓度为10～40%，氢氧化钠用量是合金粉质量的1～3倍，溶解温度在45～100℃，溶解时间为0.5～5h，溶解完毕后继续在50～100℃活化反应0.5～5h；

b)静止后分出上层白絮状的反应产物，把沉淀的黑色骨架镍催化剂用水多次冲洗至中性，再用无水乙醇溶液洗2～5次，然后把催化剂保存在无水乙醇溶液中。

5.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征是胺化剂为氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺、二正丙胺、异丙胺、二异丙胺、己胺或环己胺。

6.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征是氢气加入量是通过调整氢气充入反应器的压力来控制，压力控制范围为1.5~8MPa。

7.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征是减压蒸馏温度控制在100～120℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa，脱去水分、胺化剂以及其他低沸点副产物。

8.根据权利要求1所述端氨基聚醚制备工艺，其特征是所述反应器为搅拌式反应器。