[发明专利]聚苯硫醚插层二氧化锰及其制备方法和将其用作电极材料无效

专利信息
申请号: 201110188775.2 申请日: 2011-07-06
公开(公告)号: CN102306554A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 于书平;娄群;韩克飞;朱红;汪中明 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01G9/042 分类号: H01G9/042
代理公司: 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人: 揭玉斌
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚苯硫醚插层 二氧化锰 及其 制备 方法 用作 电极 材料
【权利要求书】:

1.一种聚苯硫醚插层二氧化锰的制备方法,具体制备步骤如下:

A.将氢氧化钠固体加入到质量浓度为30%的过氧化氢溶液中配制前驱碱液,其中每毫升过氧化氢溶液中加入200-250mg氢氧化钠;快速将硝酸锰溶液加入前驱碱液中,其中硝酸锰溶液与前驱碱液的体积比为1:3-6,搅拌30-60min,分离出固体;再将固体加入浓度为1-3mol/L的氢氧化钠溶液使其固含量为150-200mg/ml,转移到聚四氟乙烯杯中,加入高压反应釜中,使其升温至150-160℃,反应12-48小时,出料,分离出固体,洗涤至中性,干燥、研磨,得到钠型层状二氧化锰;所述的硝酸锰溶液质量百分含量为40-50%;

B.将钠型层状二氧化锰加入浓度为1-2mol/L硝酸溶液中,配成固含量为0-15mg/ml溶液,在室温下搅拌3-5天反应,分离,洗涤至中性,得到氢型层状二氧化锰;

C.将氢型层状二氧化锰与去离子水混合配成固含量为0-15mg/ml的溶液,再加入该溶液10-12倍体积的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌5-10天,离心取沉淀,并反复离心洗涤,既得剥离型的二氧化锰;所述的四甲基氢氧化铵质量浓度25%;

D.将剥离型的二氧化锰与十六烷基三甲基氯化铵摩尔比为1-5:1混合,搅拌12-48小时,分离洗涤,70-90℃干燥10-12h,得到十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰;

E.将十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰溶于N-甲基吡咯烷酮中,使混合溶液中十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰的固含量为1.0-1.5mg/ml,超声分散均匀;

F.将聚苯硫醚溶于N-甲基吡咯烷酮中,使其中聚苯硫醚的固含量为2.0 -3.0mg/ml,超声分散均匀;

G.E和F的溶液按1-7:1的比例混合,超声分散均匀,搅拌,分离,洗涤,干燥,得到聚苯硫醚插层二氧化锰材料。

2.一种根据权利要求1所述的方法制备的聚苯硫醚插层二氧化锰,其是在层状二氧化锰层间插层聚苯硫醚形成的复合材料,其中聚苯硫醚和层状二氧化锰的比例为1:1-7。

3.一种权利要求2所述的聚苯硫醚插层二氧化锰的应用,将其用作超级电容器电极材料。

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