[发明专利]一种负载型α-二亚胺钯及其催化制备超支化聚乙烯的方法无效

专利信息
申请号: 201110189126.4 申请日: 2011-07-07
公开(公告)号: CN102336846A 公开(公告)日: 2012-02-01
发明(设计)人: 祝方明;梁佩青;李志云;任林德;麦碧云;刘冉;伍青;高海洋;梁国栋 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C08F4/70 分类号: C08F4/70;C08F4/02;C07F15/00;C08F10/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 亚胺 及其 催化 制备 超支 聚乙烯 方法
【权利要求书】:

1.一种负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述负载型α-二亚胺钯通过把α-二亚胺钯配合物负载于丙烯酰氯改性的氯化镁载体上,并进行阳离子化得到;

所述α-二亚胺钯配合物具有如下结构式:

[ArN=CR1-CR2=NAr]PdMeCl;Ar为芳基,R1、R2为烷基;

所述氯化镁载体为氯化镁/乙醇复合物;

Pd在所述负载型α-二亚胺钯催化剂中的质量含量为3~5%。

2.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述α-二亚胺钯配合物的结构为:

其中,R1、R2为烷基;R3、R4、R5为氢原子、烷基、芳基、烷氧基或含杂原子基团。

3.如权利要求2所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述α-二亚胺钯配合物的结构为:

4.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述阳离子化的试剂为NaBAF,其具有如下结构式:

5.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述氯化镁载体的制备方法为将乙醇和氯化镁按1~6:1摩尔比混合,升温使氯化镁溶解形成均匀透明溶液,然后加入正庚烷使氯化镁与乙醇复合物溶液充分分散乳化,除去正庚烷及过量的乙醇,得到粉末状的氯化镁/乙醇复合物。

6.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述丙烯酰氯改性的氯化镁载体的制备方法为将氯化镁/乙醇复合物与正庚烷混合,在0℃下缓慢加入丙烯酰氯,升至室温,反应24小时,过滤,固体经过正庚烷洗涤、干燥,得到粉末状的丙烯酰氯改性氯化镁/乙醇复合物。

7.权利要求1所述负载型α-二亚胺钯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将α-二亚胺钯与阳离子化试剂装入Schlenk瓶中,加入无水乙醚,反应10~20分钟后,加入丙烯酰氯改性的氯化镁载体,反应24小时,加入正庚烷,过滤,洗涤,所得固体即为负载型α-二亚胺钯。

8.一种超支化聚乙烯的制备方法,其特征在于,以权利要求1~3任意一项权利要求中所述负载型α-二亚胺钯为催化剂,以芳香烃、烷烃或卤代烃为聚合介质,在0.1~0.2MPa的聚合压力、0~60℃聚合反应温度下进行0.5~8小时的聚合反应。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述负载型α-二亚胺钯的用量为20~100mg。

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