[发明专利]一种负载型α-二亚胺钯及其催化制备超支化聚乙烯的方法无效
申请号: | 201110189126.4 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102336846A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 祝方明;梁佩青;李志云;任林德;麦碧云;刘冉;伍青;高海洋;梁国栋 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C08F4/70 | 分类号: | C08F4/70;C08F4/02;C07F15/00;C08F10/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 亚胺 及其 催化 制备 超支 聚乙烯 方法 | ||
1.一种负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述负载型α-二亚胺钯通过把α-二亚胺钯配合物负载于丙烯酰氯改性的氯化镁载体上,并进行阳离子化得到;
所述α-二亚胺钯配合物具有如下结构式:
[ArN=CR1-CR2=NAr]PdMeCl;Ar为芳基,R1、R2为烷基;
所述氯化镁载体为氯化镁/乙醇复合物;
Pd在所述负载型α-二亚胺钯催化剂中的质量含量为3~5%。
2.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述α-二亚胺钯配合物的结构为:
;
其中,R1、R2为烷基;R3、R4、R5为氢原子、烷基、芳基、烷氧基或含杂原子基团。
3.如权利要求2所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述α-二亚胺钯配合物的结构为:
。
4.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述阳离子化的试剂为NaBAF,其具有如下结构式:
。
5.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述氯化镁载体的制备方法为将乙醇和氯化镁按1~6:1摩尔比混合,升温使氯化镁溶解形成均匀透明溶液,然后加入正庚烷使氯化镁与乙醇复合物溶液充分分散乳化,除去正庚烷及过量的乙醇,得到粉末状的氯化镁/乙醇复合物。
6.如权利要求1所述负载型α-二亚胺钯,其特征在于,所述丙烯酰氯改性的氯化镁载体的制备方法为将氯化镁/乙醇复合物与正庚烷混合,在0℃下缓慢加入丙烯酰氯,升至室温,反应24小时,过滤,固体经过正庚烷洗涤、干燥,得到粉末状的丙烯酰氯改性氯化镁/乙醇复合物。
7.权利要求1所述负载型α-二亚胺钯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将α-二亚胺钯与阳离子化试剂装入Schlenk瓶中,加入无水乙醚,反应10~20分钟后,加入丙烯酰氯改性的氯化镁载体,反应24小时,加入正庚烷,过滤,洗涤,所得固体即为负载型α-二亚胺钯。
8.一种超支化聚乙烯的制备方法,其特征在于,以权利要求1~3任意一项权利要求中所述负载型α-二亚胺钯为催化剂,以芳香烃、烷烃或卤代烃为聚合介质,在0.1~0.2MPa的聚合压力、0~60℃聚合反应温度下进行0.5~8小时的聚合反应。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述负载型α-二亚胺钯的用量为20~100mg。
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