[发明专利]一种硫化丁基橡胶多段脱硫再生复原的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化丁基橡胶的脱硫再生方法。

背景技术

目前硫化丁基橡胶的再生技术无论物理再生或化学再生基本都是采取一段脱硫其脱硫程度达不到50％，其再生后的各项理化性能指标只能达到投料指标的80％。

发明内容

本发明提供一种便于实施、成品性能好的硫化丁基橡胶再生复原方法，可实现高质化橡胶的循环利用。

一种硫化丁基橡胶多段脱硫再生复原的方法，依次包括一至七段脱硫，所述的一至七段脱硫的过程如下：

一段脱硫：

将原料升温至170～185℃，在此温度下进行1.5～4分钟(优选2分钟)的脱硫；其中升温过程一般在4～8分钟，优选6分钟。

一段脱硫可以利用现有的捏炼机进行，在带有双螺杆的捏炼机中，双螺杆对物料剪切会产生的热能并提高压力，使原料升温，其中升温过程中物料压力逐渐上升，最高可至6.5倍大气压。原料升温至170～185℃后，压力随之降低，可处于常压状态。

二段脱硫：

向完成一段脱硫的物料中加入水，水的重量为完成一段脱硫的物料的重量的0.5～1.5％，优选0.8％，提高物料压力使物料升温至220～230℃，最终压力可达6.5倍大气压。这一过程时间一般在20～40秒左右(优选30秒)，可在所述的捏炼机中完成。

利用的水(优选天然水)可起到的水合、催化、活化、软化作用，橡胶分子在机械力及中高温的作用下，运动加剧，分子运动变得异常活跃，与橡胶烃结合的硫键吸收能量脱离碳原子的束缚，变成带负电的离子，同时使剩余的碳原子带正电，由于水分子中氧原子具有孤对电子极易与具有空轨道的碳正离子集合，这样就形成了水分子与大分子橡胶烃分子集合的不稳定中间体，这个不稳定中间体释放一个带正电的氢离子，这个氢离子与之前产生的带负电硫离子结合生成硫化氢分离出来，使大部分交联键断裂。这一过程产生HS及SO₂废气由环保装置收集处理。

三段脱硫：

完成二段脱硫的物料和空气接触，发生热氧脱硫反应，物料在反应热作用下升温至240～250℃，热氧脱硫反应在常压下进行。

三段脱硫的时间一般在20～40秒左右(优选30秒)。在前两段脱硫过程中，如果使用捏炼机，此阶段则是完成二段脱硫的物料出仓(排出捏炼机)后与空气接触，发生热氧脱硫反应。此阶段处理硫化丁基胶制品中1-2％的天然橡胶颗粒。

四段脱硫：

将完成三段脱硫的物料在2～5分钟(优选2分钟)内降温至120℃。

四段脱硫可以在开炼机中进行，可利用自动化过程中实现，出仓捏炼机翻斗触碰输送带开关启动，物料被自动送至可强制冷却的钻孔滚筒开炼机迅速降温冷却，在开炼机速降温过程中的中高温状态下脱硫复原。因为是自动化控制就使每次的加工动作一致，从而使加工质量指标稳定均一。

在开炼机降温至中低温脱硫，热能促使分子运动加剧，导致分子链的断裂，每降10℃热裂解速度降低1倍，至80℃时不稳定的游离基趋于稳定，该阶段要在短时间完成目的是进一步使未断裂的交联键断裂，并要尽量减少-C-C-的破坏。

五段脱硫：

将完成四段脱硫的物料由120℃自然冷却至常温，在常温(20～25℃)、常压状态下的静置3～6小时(优选4小时)。

静置是为了完成活化，这一过程能够使前段累积的剪切能和化学能充分发挥作用不仅能使结合键进一步断开，而且分子长链基本不断裂不降解，从而提高了脱硫复原程度。

六段脱硫：

将完成五段脱硫的物料升温至在90～110℃(优选100℃)，进行精炼。

六段脱硫的时间为10～15分钟，其中升温时间8～12分钟，升温至90～110℃后继续精炼2～3分钟。

本阶段可以利用精炼机，常温状态下的物料在机械研磨的作用升温，也使残留的橡胶分子与炭黑粒子表面的缔合颗粒分开。

七段脱硫：

将完成六段脱硫的物料在130～140℃条件下进行过滤、押出，而后常温放置活化36～60小时(优选48小时)，得到成品。

七段脱硫可以利用押出机进行过滤、押出，过滤、押出一般可在4～7分钟内完成，六段脱硫中精炼机输出的物料由自动输送带送至押出机在3个大气压下集中进行四体合一复原加工。这一过程的主要技术点在于在开炼(四段脱硫)后仍然残留的未能脱硫解聚还原的硫化胶粒经精炼机低温炼胶大部分变成了残留的精细硫化胶粉，而这部分未复原的丁基胶在押出机内的中温中压条件下再次强化再生复原。