[发明专利]齐墩果烷型三帖类化合物及其制备方法和医疗用途有效

专利信息
申请号: 201110190153.3 申请日: 2011-07-07
公开(公告)号: CN102286057A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 崔龙;李志;李宣善 申请(专利权)人: 北华大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;A61K31/56;A61P3/10;A61P3/04;A61P5/50
代理公司: 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 代理人: 陈宏伟
地址: 132013 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 齐墩果烷型三帖类 化合物 及其 制备 方法 医疗 用途
【权利要求书】:

1.一种齐墩果烷型三帖类化合物,具有如下的化学结构通式:

                                                 

其中,R1为羟基或乙酰氧基;R2为羧基或羟亚甲基;R3为甲基或羧基;R4为羧基或甲基。

2.一种化合物1,具有以下的化学结构式:

 

理化性质如下:无色,溶点为252 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 486.33 [M-H]-;分子式为C30H46O5;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图1、图2。

3.一种化合物2,具有以下的化学结构式:

 

理化性质如下:无色,溶点为307 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 486.33 [M-H]-;分子式为C30H46O5;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图3、图4。 

4.一种化合物3,具有以下的化学结构式:

 

理化性质如下:白色,溶点为312 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 472.35 [M-H]-;分子式为C30H48O4;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图5、图6。 

5.一种化合物4,具有以下的化学结构式:

 

理化性质如下:无色,溶点为261 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 528.34 [M-H]-;分子式为C32H48O6;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图7、图8。 

6.根据权利要求1所述齐墩果烷型三帖类化合物的提取方法,包括以下步骤:

将干燥粉碎的丹顶草(Aceriphyllum rossii Engler)根部 1.5-2.5 Kg用10L甲醇室温浸泡3天提取一次,总共提取三次。合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏;将浸膏溶于1.0-0.6L水中,成混悬液后用3.0-2.0L正己烷萃取,正己烷萃取液减压浓缩得正己烷浸膏;将正己烷浸膏经过200-300目硅胶柱层析,用以正己烷/乙酸乙酯(V/V,10:1-0:1)为流动相进行梯度洗脱,收集的分离组分利用硅胶薄层层析检测,成份相同的分离组分合并、浓缩后得到F1至F10十个分离组分。

7.根据权利要求2所述化合物1的制备方法,其特征在于:

将权利要求6制备的F10(1263.4 mg,12-15%乙酸乙酯)部分,经200-300目硅胶柱层析,用以氯仿/丙酮(V/V,10:1-1:1)为流动相进行梯度洗脱,收集的分离组分利用硅胶薄层层析检测,成份相同的分离组分合并、浓缩后得到H1至H7七个分离组分;浓缩的H1组分(191.2mg, 氯仿/丙酮,10:1-10:2)得化合物1。

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