[发明专利]齐墩果烷型三帖类化合物及其制备方法和医疗用途有效
申请号: | 201110190153.3 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102286057A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 崔龙;李志;李宣善 | 申请(专利权)人: | 北华大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K31/56;A61P3/10;A61P3/04;A61P5/50 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 陈宏伟 |
地址: | 132013 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 齐墩果烷型三帖类 化合物 及其 制备 方法 医疗 用途 | ||
1.一种齐墩果烷型三帖类化合物,具有如下的化学结构通式:
其中,R1为羟基或乙酰氧基;R2为羧基或羟亚甲基;R3为甲基或羧基;R4为羧基或甲基。
2.一种化合物1,具有以下的化学结构式:
理化性质如下:无色,溶点为252 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 486.33 [M-H]-;分子式为C30H46O5;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图1、图2。
3.一种化合物2,具有以下的化学结构式:
理化性质如下:无色,溶点为307 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 486.33 [M-H]-;分子式为C30H46O5;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图3、图4。
4.一种化合物3,具有以下的化学结构式:
理化性质如下:白色,溶点为312 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 472.35 [M-H]-;分子式为C30H48O4;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图5、图6。
5.一种化合物4,具有以下的化学结构式:
理化性质如下:无色,溶点为261 ℃,负离子模式点喷雾离子质谱m/z 528.34 [M-H]-;分子式为C32H48O6;其1H和13C-NMR(Pyridine-d5)图谱如图7、图8。
6.根据权利要求1所述齐墩果烷型三帖类化合物的提取方法,包括以下步骤:
将干燥粉碎的丹顶草(Aceriphyllum rossii Engler)根部 1.5-2.5 Kg用10L甲醇室温浸泡3天提取一次,总共提取三次。合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏;将浸膏溶于1.0-0.6L水中,成混悬液后用3.0-2.0L正己烷萃取,正己烷萃取液减压浓缩得正己烷浸膏;将正己烷浸膏经过200-300目硅胶柱层析,用以正己烷/乙酸乙酯(V/V,10:1-0:1)为流动相进行梯度洗脱,收集的分离组分利用硅胶薄层层析检测,成份相同的分离组分合并、浓缩后得到F1至F10十个分离组分。
7.根据权利要求2所述化合物1的制备方法,其特征在于:
将权利要求6制备的F10(1263.4 mg,12-15%乙酸乙酯)部分,经200-300目硅胶柱层析,用以氯仿/丙酮(V/V,10:1-1:1)为流动相进行梯度洗脱,收集的分离组分利用硅胶薄层层析检测,成份相同的分离组分合并、浓缩后得到H1至H7七个分离组分;浓缩的H1组分(191.2mg, 氯仿/丙酮,10:1-10:2)得化合物1。
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