[发明专利]一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法有效
申请号: | 201110190763.3 | 申请日: | 2011-07-08 |
公开(公告)号: | CN102249222A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 沈志刚;李金芝;易敏;麻树林;张晓静;邢玉山 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京慧泉知识产权代理有限公司 11232 | 代理人: | 王顺荣;唐爱华 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 射流 技术 制备 石墨 装置 方法 | ||
1.一种射流空化技术制备石墨烯的装置,其特征在于:该装置由储料罐(1)、入水管(2)、阀门(3)、电机(4)、柱塞泵(5)、压力表(6)、高压管(7)、空化发生器(8)、循环水冷装置(9)和回流管路(10)组成,储料罐(1)的出口与入水管(2)的入口端连接,入水管(2)的出口端与柱塞泵(5)的入水口连接;阀门(3)安装在入水管(2)上,柱塞泵(5)由电机(4)驱动,其工作压力由压力表(6)显示;柱塞泵(5)的出水口与高压管(7)的入水口连接,高压管(7)的出水口与空化发生器(8)的入水口连接;空化发生器(8)的出水口与回流管路(10)的入水口连接,回流管路(10)的出水口与储料罐(1)的入口连接,形成循环制备系统;回流管路(10)上安装循环水冷装置(9)。
2.根据权利要求1所述的一种射流空化技术制备石墨烯的装置,其特征在于:所述空化发生器(8),其外形呈圆柱体状,内部由2~6个小孔径直段通孔和2~6个大孔径直段通孔组成;所述的小孔径直段通孔的直径为0.01mm~30mm,所述的大孔径直段通孔的直径为0.1mm~200mm;所述的小孔径直段通孔的深度为2mm~300mm,所述的大孔径直段通孔的深度为2mm~50mm。
3.根据权利要求1所述的一种射流空化技术制备石墨烯的装置,其特征在于:所述空化发生器(8),其外形呈圆柱体状,内部由一个孔径逐渐增大的直段通孔组成,其直径是分2~5个阶段逐渐增大的,不同阶段的直径从小到大依次为:0.01mm~30mm、0.03mm~50mm、0.05mm~70mm、0.07mm~90mm、0.1~100mm;每个阶段的直段通孔的深度为2mm~300mm。
4.根据权利要求1所述的一种射流空化技术制备石墨烯的装置,其特征在于:所述空化发生器(8)的材质为金属或陶瓷。
5.一种射流空化技术制备石墨烯的方法,该方法是利用一种射流空化技术制备石墨烯的装置制备石墨烯的,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一:将重量比为0.1%~10%、平均粒度为10μm~50μm的石墨粉、重量比为0.01%~5%的分散剂或表面改性剂、重量比为85%~99%的水进行搅拌混合,制备出分散稳定性良好的石墨水溶液,放入储料罐(1)中;
步骤二:设定柱塞泵(5)的工作压力为3MPa~80MPa,打开入水管(2)处阀门(3),石墨水溶液由储料罐(1)进入柱塞泵(5),开启电机(4)系统运行,石墨水溶液被加压至指定压力,其压力范围为3MPa~80MPa;
步骤三:加压后的石墨水溶液通过高压管(7)进入空化发生器(8)中,溶液中的石墨颗粒在空化力的作用下发生片层的剥离,得到含单层和多层石墨烯的溶液,所述含单层和多层石墨烯的溶液为单层石墨烯、多层石墨烯、石墨颗粒的混合水溶液;
步骤四:经步骤三得到的含单层和多层石墨烯的溶液由空化发生器(8)的出水口进入回流管路(10),此时液体温度较高,在循环水冷装置(9)的作用下,含单层和多层石墨烯的溶液的温度恢复至室温左右;
步骤五:经步骤四得到的含单层和多层石墨烯的溶液经回流管路(10)的出水口,进入储料罐(1),通过入水管(2)再次进入柱塞泵(5)和空化发生器(8)等,重复步骤三和步骤四,形成制备过程的循环;
步骤六:系统运行5min~100min后加工完成,关闭电机(4),关闭阀门(3),此时储料罐(1)中的溶液是经多次空化处理过的溶液;
步骤七:从储料罐(1)中取出经步骤六得到的溶液,倒入沉淀罐,经沉淀后,用虹吸或溢流的方法取出上清液,其上清液即为含有大量单层、双层、多层混合的石墨烯溶液。
6.根据权利要求5所述的一种射流空化技术制备石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤一中的分散剂是羧甲基纤维素钠或十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求5所述的一种射流空化技术制备石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤一中的表面改性剂是羧甲基纤维素钠或十二烷基硫酸钠。
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