[发明专利]一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法，它属于一种利用机械法高效制备石墨烯的技术，具体涉及石墨烯的制备装置及方法。

背景技术

自2004年由Novoselov和Geim(英国曼彻斯特大学科学家，因其在二维材料石墨烯的突破性实验，获得2010年诺贝尔物理学奖。)第一次制备出单层石墨烯以来，石墨烯呈现出了独特的物理、化学和力学性能，展现了广阔的应用前景，受到了空前的关注和重视。尽管石墨烯的前景非常诱人，但仍然有许多极具挑战性的问题，其中石墨烯的制备就是所有问题中最根本的，若无法高效简易的制备出质量和产量上皆可观的石墨烯，那么有关石墨烯其他方面的研究和应用就会受到很大限制。同样，要实现石墨烯的应用价值和经济效益，就必须考虑石墨烯制备工艺的产量和效率，从这一点来看，大规模、高效率、低成本、无污染地生产制备石墨烯是人们当前和未来的追求目标。

目前石墨烯的制备方法主要有机械法、氧化法、基片生长法和液相法，机械法是直接对块体石墨采用微机械解理而剥离出石墨烯的方法，这种微机械解理虽然可制备出高质量和大尺寸的石墨烯，但是效率和产量都极低，自胶带黏贴的微机械解理法制备出石墨烯以来，机械方法基本没有更大的进展。氧化法是通过氧化石墨的剥离和还原脱氧而得到石墨烯，由于氧化会使含氧官能团和缺陷存在，还原脱氧也不可能完全去除含氧官能团，因此使氧化法制备的石墨烯与纯石墨烯在性能上具有一定的差别。基片生长法包括CVD法、SiC法等，虽然可以制备出所需形状的石墨烯，展现出了在电子领域良好的应用前景，但由于制备方法的限制，不能满足大量生产石墨烯的需要。最近，国外的相关研究有在液相中制备石墨烯的报道，从其报道中的原子力显微镜(AFM)图片可以看到，这些方法所制备的石墨烯质量还不够完美，可能是由于这些方法在剥离石墨片时所施加的力存在一定的局限性。但是，在液相中直接分散和剥离石墨可能是低成本、大规模制备石墨烯的有效方法。

发明内容

1、目的：本发明的目的是提供一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法，该工艺方法是，首先在储料罐中加入分散稳定性良好的石墨溶液，该溶液由石墨粉、分散剂或表面改性剂和水组成，由入水管进入柱塞泵，加压后再通过高压管进入空化发生器；在空化发生器中通过水力空化和形状突变空化的作用，产生的微射流和冲击波作用在石墨体上，使石墨片层剥离，制备出高质量的石墨烯；最后通过回流管路使整个制备过程形成闭路循环，液体经过循环往复的空化作用，就可以不断地剥离石墨片，从而可以容易地制备出单层和多层的石墨烯；该工艺方法可以有力地推动和促进石墨烯的大规模、高效率、低成本、无污染生产。采用本发明的生产工艺制备的石墨烯，具有简易、安全、无氧化、无需高温、环境友好、产量可观的特点，更加适合优质石墨烯的工业化大规模生产。

2、技术方案：

1)见图1，本发明一种射流空化技术制备石墨烯的装置，该装置由储料罐、入水管、阀门、电机、柱塞泵、压力表、高压管、空化发生器、循环水冷装置和回流管路等组成。它们之间的位置连接关系是：储料罐的出口与入水管的入口端连接，入水管的出口端与柱塞泵的入水口连接；阀门安装在入水管上，柱塞泵由与其相连的电机驱动，其工作压力由连接其上的压力表显示；柱塞泵的出水口与高压管的入水口连接，高压管的出水口与空化发生器的入水口连接；空化发生器的出水口与回流管路的入水口连接，回流管路的出水口与储料罐的入口连接，形成循环制备系统；回流管路上安装循环水冷装置。

所述空化发生器，见图2、图3，它有两种结构类型，高压射流通过空化发生器可形成空化射流，进而制备得到石墨烯；其中，所述空化发生器，其外形呈圆柱体状，内部由2～6个小孔径直段通孔和2～6个大孔径直段通孔组成；所述的小孔径直段通孔的直径为0.01mm～30mm，所述的大孔径直段通孔的直径为0.1mm～200mm；所述的小孔径直段通孔的深度为2mm～300mm，所述的大孔径直段通孔的深度为2mm～50mm。

其中，所述空化发生器，其外形呈圆柱体状，内部由一个孔径逐渐增大的直段通孔组成，其直径是分2～5个阶段逐渐增大的，不同阶段的直径从小到大依次为：0.01mm～30mm、0.03mm～50mm、0.05mm～70mm、0.07mm～90mm、0.1～100mm；每个阶段的直段通孔的深度为2mm～300mm。

其中，所述空化发生器的材质为金属或陶瓷。

2)本发明一种射流空化技术制备石墨烯的方法，该方法包括有如下步骤：