[发明专利]一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法

权利要求书

1.一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法包括以下步骤：其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤1，选取经过蒸馏过的4-甲基喹啉；

步骤2，选取2-4倍结晶质量的溶剂，并在35-50摄氏度下进行瞬时反应；

步骤3，在浓硫酸完全滴加完毕后，通冷却水至常温后再搅拌20～60分钟，然后放出，过滤，以保证反应完全并使结晶充分析出；

步骤4，取可用结晶质量1.5倍的工业乙醇，将结晶投入溶剂中，然后在回流搅拌的条件下加热20～50分钟，使溶剂沸腾，然后停止加热，继续搅拌并通冷却水降温，当温度降到常温后，放出，过滤；从而得到浓度为97％～98％的4-甲基喹啉硫酸盐结晶；

步骤5，对4-甲基喹啉硫酸盐结晶中的杂质进行处理；即使用一种乙醇、水混合溶剂作为主要的重结晶溶剂；重结晶时，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量1～3倍的混合溶剂中，其他条件与步骤与上述条件相同；重结晶后，从而使结晶分解后浓度大于99％；

步骤6，在4-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98％的浓硫酸与之反应，生成4-甲基喹啉磺酸盐；

步骤7，将4-甲基喹啉磺酸盐溶解于水中，并在搅拌状态下加入固体氢氧化钠片剂，质量约为结晶质量的三分之一通过加冷却水控制在45～60摄氏度下进行反应；当物料的ph值达到8～9时，证明反应结束，继续再搅拌30分钟，确保反应完全后，停止搅拌，使物料静置分层；

步骤8，滞留15分钟后，从反应釜底部放出物料，从而获得下层为硫酸钠 盐溶液，上层为含水4-甲基喹啉。

2.根据权利要求1所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述步骤2中馏分段为260～267摄氏度。

3.根据权利要求2所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述步骤2中4-甲基喹啉的含量为30％～50％。

4.根据权利要求3所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述原料中4-甲基喹啉的含量为40％～50％。

5.根据权利要求1所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述步骤3中通冷却水至常温后再搅拌的最佳时间为30分钟。

6.根据权利要求5所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述步骤4中在回流搅拌的条件下加热的时间为30分钟。

7.根据权利要求6所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述步骤7中通过加冷却水控制在50摄氏度下进行反应。

8.根据权利要求2所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述馏分段为260～270摄氏度。

9.根据权利要求2所述的提取高纯度4-甲基喹啉的方法：其特征在于：所述物料的ph为7。