[发明专利]一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及4-甲基喹啉的提取领域，具体涉及一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法。

背景技术

重结晶法精制4-甲基喹啉的关键在于选择合适的重结晶溶剂，以便在析出4-甲基喹啉盐结晶的同时，尽可能多的溶解其他杂质。原方法使用无水乙醇作为重结晶溶剂，在4-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98％的浓硫酸与之反应，生成磺酸盐，经冷却结晶过滤后，所得结晶用3倍重量的乙醇重结晶。用氨水在室温下分解至ph＝8，对其精馏，得纯度95％以上的4-甲基喹啉。而原方法制得的4-甲基喹啉浓度较低，不能满足产品需要，且4-甲基喹啉在乙醇中溶解度很小，3倍重量的乙醇无法完全溶解其磺酸盐。

发明内容

为解决采用现有提取方法所提取4-甲基喹啉的纯度较低的技术问题，本发明提供一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法。

本发明提供的提取高纯度4-甲基喹啉的方法包括以下步骤：

步骤1，选取经过蒸馏过的4-甲基喹啉；

步骤2，选取2-4倍结晶质量的溶剂，并在35-50摄氏度下进行瞬时反应；

步骤3，在浓硫酸完全滴加完毕后，通冷却水至常温后再搅拌20～60分钟，然后放出，过滤，以保证反应完全并使结晶充分析出；

步骤4，取可用结晶质量1.5倍的工业乙醇，将结晶投入溶剂中，然后在回流搅拌的条件下加热20～50分钟，使溶剂沸腾，然后停止加热，继续搅拌并通冷却水降温，当温度降到常温后，放出，过滤；从而得到浓度为97％～98％的4-甲基喹啉硫酸盐结晶；

步骤5，对4-甲基喹啉硫酸盐结晶中的杂质进行处理；即使用一种乙醇、水混合溶剂作为主要的重结晶溶剂；重结晶时，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量1～3倍的混合溶剂中，其他条件与步骤与上述条件相同；重结晶后，从而使结晶分解后浓度大于99％；

步骤6，在4-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98％的浓硫酸与之反应，生成4-甲基喹啉磺酸盐；

步骤7，将4-甲基喹啉磺酸盐溶解于水中，并在搅拌状态下加入固体氢氧化钠片剂，质量约为结晶质量的三分之一通过加冷却水控制在45～60摄氏度下进行反应；当物料的ph值达到8～9时，证明反应结束，继续再搅拌30分钟，确保反应完全后，停止搅拌，使物料静置分层；

步骤8，滞留15分钟后，从反应釜底部放出物料，从而获得下层为硫酸钠盐溶液，上层为含水4-甲基喹啉。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述步骤2中馏分段为260～267摄氏度。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，上述步骤2中4-甲基喹啉的含量为30％～50％。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，上述原料中4-甲基喹啉的含量为40％～50％。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述步骤3中通冷却水至常温后再搅拌的最佳时间为30分钟

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述步骤4中在回流搅拌的条件下加热的时间为30分钟。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述步骤7中通过加冷却水控制在50摄氏度下进行反应。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述馏分段为260～270摄氏度。

根据本发明所述提取高纯度4-甲基喹啉的方法，其中较好地是，所述物料的ph为7

本发明所提供的该方法，纠正了原方法中用乙醇重结晶的错误，改重结晶为溶剂洗涤，提高了产率和浓度；使用混合溶剂，获得了更高规格的4-甲基喹啉产品，且回收率也较好。

具体实施方式

本发明提供的提取高纯度4-甲基喹啉的方法通过以下步骤实现：

首先原料的选择，在原料选取的过程中，4-甲基喹啉的原料最好选用经过简单蒸馏过的4-甲基喹啉，馏分段为260～267摄氏度，原料中4-甲基喹啉的含量最低要求为30％，40％～50％时效果最好。