[发明专利]芪鹰颗粒的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药领域的的检测方法，特别涉及芪鹰颗粒中黄芪和丹参的含量的检测方法。

背景技术

芪鹰颗粒是在新疆医科大学附属中医医院医院临床常用汤剂络必通的基础上开发研制的口服制剂。原处方来源于总结了历代医家对消渴病及并发症的理论论述、方药记载，及新疆地方药的特点，结合现代药理研究组方，经过临床有经验的医师十多年临床运用所得。原方功效为益气养阴，活血化瘀、解毒降浊。主治糖尿病周围神经病变属于气阴两虚、痰瘀阻滞证型者等。在临床用于对糖尿病周围神经病变属于气阴两虚、痰瘀阻滞证型等疾病的治疗，取得很好的疗效。但由于原剂型为汤剂，患者使用中存在诸多不便；根据现代药理学研究结果，对原处方及工艺进行改进，经过现代工艺提取，研制成临床疗效确切、使用安全，起效迅速的中药新药——芪鹰颗粒，用于治疗糖尿病周围神经病变等疾病。但目前实践中尚不存在能够方便、准确检测芪鹰颗粒中主要原料含量的切实可行的方法，不利于芪鹰颗粒产品质量的稳定性和可控性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种芪鹰颗粒的检测方法，通过该检测方法有效地检测芪鹰颗粒中主要原料的含量，有利于提高产品的稳定性和可控性。

本发明的目的是通过如下技术方案实现：

一种芪鹰颗粒的检测方法，所述芪鹰颗粒的原料主要包括黄芪、丹参、黄精、鹰嘴豆、蝉蜕和乳糖，所述检测方法包括含量测定,所述含量测定为采用高效液相色谱法对颗粒中的黄芪和丹参的含量进行测定。

所述黄芪的含量测定方法优选包括以下步骤：

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以比例为35︰65的乙腈-水为流动相，柱温25℃，用蒸发光散射检测器检测，获得的理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：以甲醇为溶剂，配置浓度为0.0516-1.032mg/ml的黄芪甲苷对照品溶液；

供试品溶液的制备：将适量芪鹰颗粒溶于甲醇中，经超声提取60分钟以上，回收提取溶剂浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试剂洗涤正丁醇液，蒸干正丁醇，残渣加甲醇溶解，移至容量瓶中，加甲醇至刻度，制备芪鹰颗粒的甲醇溶液；

测定：分别精密吸取相同体积量的对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，所吸取的体积量为10-20μl，进行测定，获得供试品溶液中的黄芪甲苷，并折算出所测试的芪鹰颗粒中的黄芪甲苷含量，以此作为黄芪含量的判断指标。

所述丹参的含量测定方法优选包括以下步骤：

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以比例为30︰10︰1︰59的甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相，柱温35℃，检测波长为286nm，获得的理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：以75%甲醇为溶剂，配置浓度为14-70μg/ml的丹酚酸B溶液；

供试品溶液的制备：将芪鹰颗粒研细，称取适量细粉，溶于75%甲醇溶液中，超声处理30分钟以上，移至容量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，静置，取上层清液用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，即得；

测定：分别精密吸取相同体积量的对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，所吸取的体积量为10-20μl，进行测定，获得供试品溶液中的丹酚酸B，并折算出所测试的芪鹰颗粒中的丹酚酸B含量，以此作为丹参含量的判断指标。

所述含量测定的指标为芪鹰颗粒每袋含丹参以丹酚酸B计，不得少于35.0毫克，含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于1.0毫克，本品每袋按7.5g计。

所述检测方法还可以包括薄层色谱鉴别，所述薄层色谱鉴别为采用色谱法对颗粒中是否含有有效成分进行鉴别，所述薄层色谱鉴别所针对的有效成分为黄芪和丹参。

所述薄层色谱鉴别可以包括以下步骤：根据薄层色谱鉴别所针对的有效成分制备所需的供试品溶液和对照品溶液；吸取上述各溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开、去除、晾干；观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置处，是否具有相同颜色的荧光斑点。