[发明专利]一类新型的二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯制备及其抗癌作用有效
申请号: | 201110191935.9 | 申请日: | 2011-07-11 |
公开(公告)号: | CN102336746A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 肖克毅;石万棋;尹述凡;戴亚;李颖 | 申请(专利权)人: | 四川国康药业有限公司 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04;A61K31/513;A61P35/00 |
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地址: | 610041 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 新型 二元酸 茄尼醇 烷基 替加氟二酯 制备 及其 抗癌 作用 | ||
1.二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯,其特征在于结构式如下:
所述结构式中,R为乙基或乙烯基或苯基或六氢苯基,n为2或3或4。
2.一种二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯的制备方法,其特征在于工艺步骤如下:
原料及其配方:
替加氟、溴乙醇的摩尔比为1∶6,与二元酸酐的摩尔比为1∶1.2,与茄尼醇的摩尔比为1∶1.
溶剂
第一步为10ml乙腈,第二步为1mL吡啶和1mLDMF混合液,第三步是1mL干燥二氯甲烷溶液
工艺步骤:
在80℃,磁力搅拌器条件下加入替加氟、溴乙醇、以NaHCO3为催化剂,乙腈为溶剂反应12h,硅胶柱色谱淋洗得白色蜡状固体纯品羟烷基替加氟;再加入二酸酐,以DMF、吡啶为溶剂50℃搅拌条件下反应12h,硅胶柱色谱淋洗得二元酸茄尼醇单酯;再以干燥二氯甲烷为溶液,EDCI和DMAP为催化剂,加入茄尼醇,室温条件下搅拌反应8h,经过硅胶柱色谱分离纯化得权利要求1所述二元酸茄呢醇替加氟酯。
3.根据权利要求2所述的二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯的制备方法,其特征在于:R为乙基或乙烯基或苯基或六氢苯基中的一种;n为2或3或4中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯的制备方法,其特征在于使用的溶剂为干燥除水的二氯甲烷。
5.根据权利要求2或3所述的二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯的制备方法,其特征在于制备羟烷基替加氟时使用的替加氟与溴乙醇的摩尔比为1∶6。
6.根据权利要求2或3所述的二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯的制备方法,其特征在于制备二元酸茄尼醇单酯时使用的羟烷基替加氟与二酸酐的摩尔比为1∶1.2。
7.权利要求1所述二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯在制备抗癌药物中的应用。
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