[发明专利]一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201110194017.1 | 申请日: | 2011-07-11 |
公开(公告)号: | CN102294272A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 张富民;景丽;徐文俊;钟依均;朱伟东 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | B01J31/36 | 分类号: | B01J31/36;C07C39/04;C07C37/60 |
代理公司: | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人: | 胡杰平 |
地址: | 321004 浙江省金华市婺城*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 羟基 苯酚 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂,该催化剂是一种有机-无机双修饰的钼钒磷杂多酸催化剂,其特征在于该催化剂的组成表示方式为Cs2.5(MIMPS)nH1.5-nPMo11VO40,式中MIMPS表示[N-(3-磺酸基)丙基-咪唑盐],其中n=0.5~1.5。
2.一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂的制备方法,其特征在于所述的一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)纯钼钒磷杂多酸的制备,按V与Mo的摩尔比1∶11称取0.005~0.01mol V2O5和0.11~0.22mol MoO3分别溶于去离子水中,然后将这两种溶液混合并加热至353~393K,在搅拌的同时逐滴加入0.01~0.02mol的H3PO4,将此悬浊液在323~373K下反应12~36h,得到澄清溶液,将溶剂去除后得到纯钼钒磷杂多酸H4PMo11VO40;
(2)取步骤(1)中制备的纯钼钒磷杂多酸0.001mol与去离子水混合,在加热搅拌的条件下,按无机铯盐与杂多酸摩尔比1~4∶1的比例,取铯盐浓度为0.1mol.L-1的无机铯盐溶液10~40mL逐滴加入上述溶液,303~353K下继续反应3~8h后,将得到的悬浊液中水分去除得到固体,在温度为323~393K下干燥5~20h,得到杂多酸无机铯盐;
(3)取步骤(2)制备的杂多酸铯盐0.001mol与去离子水混合,在搅拌的条件下,按杂多酸铯盐中Cs和MIMPS摩尔比为2.5∶1~1.5逐滴滴入浓度为0.1mol.L-1的MIMPS水溶液10~15ml,303~353K下反应3~10h,将所得到的悬浊液中溶剂去除后得到固体,在温度为353~393K下干燥5~20h,即得到一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂。
3.据权利要求2所述的一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤(2)中所用的铯盐为Cs2CO3、CsNO3、CsCl中的一种。
4.据权利要求2或3所述的一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,所用的铯盐与H4PMo11VO40的摩尔比为2~3∶1。
5.据权利要求2所述的一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤(3)中优选的温度条件为333~353K,优选的反应时间为5~7h,优选的Cs与MIMPS的摩尔比为2.5∶0.5~1。
6.一种用于苯羟基化制苯酚的催化剂在苯与双氧水选择性氧化合成苯酚反应中的应用,其特征在于在所述的应用中苯与双氧水液相氧化反应条件是:当苯与双氧水的用量皆为10mmol时,催化剂的量为0.05mmol,溶剂乙腈6mL,反应温度65℃,反应时间5h。
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