[发明专利]异硬脂酸的制备方法有效
申请号: | 201110194088.1 | 申请日: | 2011-07-12 |
公开(公告)号: | CN102329221A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 张寿贵;朱新民 | 申请(专利权)人: | 广饶华誉化工有限公司 |
主分类号: | C07C53/126 | 分类号: | C07C53/126;C07C27/02;C07C51/493;C07C51/43;C07C51/44 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硬脂 制备 方法 | ||
1.异硬脂酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将植物油酸白土催化法生产二聚酸得到副产物单体酸;
(2)以对甲苯磺酸做催化剂,控温90-98℃,单体酸与低级醇进行常压酯化生成单体酸酯;
(3)单体酸酯催化加氢得到低碘值的脂肪酸酯;
(4)低碘值的脂肪酸酯依次经皂化、酸化处理,得到低碘值脂肪酸混和物;
(5)低碘值脂肪酸混合物用六号溶剂油溶解后,降温–2℃~2℃结晶,过滤后将滤液减压蒸馏,收集异硬脂酸的馏分,从而得到成品。
2.根据权利要求1所述的异硬脂酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤优选方案为:
(1)植物油酸采用酸性白土作为催化剂,在低于245℃条件下聚合反应,压滤除去白土,滤液减压蒸馏得到单体酸的馏分;
(2)以对甲苯磺酸做催化剂,控温90-98℃,单体酸与低级醇进行常压酯化生成单体酸酯,酯化反应时间以生成物的酸值低于5 g/100g为准,酯化完后水洗,静止分层去酸杂;
(3)单体酸酯在N120型催化剂作用下,压力控制在1.5MPa~2.2 MPa之间,控温190~220℃,通入氢气反应4~8小时,再降温至摄氏90℃,过滤出催化剂,即得低碘值的脂肪酸酯;
(4)按低碘值脂肪酸酯重量的的20~30%向其中加入浓度10~15%氢氧化钠溶液,升温煮沸3~4小时,并在95℃保温6~8小时;降温至摄氏40℃,放出醇水混合物,蒸馏回收低级醇后,加入浓度为25~40%硫酸溶液,用量以PH值调到2~3即可,再煮沸1~3小时,并在95℃保温5~8小时;再降温至45~55℃,静置6小时,放酸水,并将剩余物料水洗至PH值等于7,得到低碘值脂肪酸混合物;
(5)低碘值脂肪酸混合物与六号溶剂油按重量比1:3的比例混合冷冻至–2℃~2℃,过滤,滤液送入不锈钢列管真空升膜蒸发工序,在真空度1500Pa及100~130℃条件下,脱去并回收溶剂油;再送入高真空列管降膜蒸馏工序,在高真空度15-25Pa及220-280℃的条件下蒸馏收集异硬脂酸馏分 。
3.根据权利要求2述的异硬脂酸的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的优选方案是植物油酸在220~224℃条件下,常压反应4小时后加磷酸去金属络合物,压滤除去白土,滤液减压蒸馏,在真空度8-12Pa及液相温度220-260℃的时候,收集单体酸的馏分。
4.根据权利要求2所述的异硬脂酸的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中酯化反应时间为3-10小时。
5.根据1-4任一权利要求所述的异硬脂酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂还包括碳酸锂,步骤(2)中的低级醇为甲醇。
6.根据1-4任一权利要求所述的异硬脂酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的植物油酸为凝固点≤8℃的棉子油酸。
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