[发明专利]异硬脂酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品制造方法，特别涉及一种异硬脂酸的制备方法。

背景技术

目前，大都是以脂肪醇来合成异硬脂酸产品，但这种合成法生成的异硬脂酸侧链较长，与天然脂肪酸有很大差异，其纯度达不到天然异硬脂酸的质量。

另外行业内还存在另外一种制造方法，即以植物油酸为原料，采用白土催化法合成二聚酸的副产物单体酸中分离提取异硬脂酸，而其中的步骤白土催化法生产二聚酸得到副产物单体酸已经被广泛公开及使用，工艺比较成熟，因此有文献公开了用脲包络法直接提取单体酸中硬脂酸的方法，比如中国专利200610097344.4公开了一种用脲包络法提取单体酸中硬脂酸的方法，其方法是在30-80温度下，用溶剂将脲溶解，加入单体酸回流0.5-5小时，冷至室温后至-10-20℃冷析1-20小时，抽滤后得到白色脂肪酸-尿素包合物和浅黄色滤液，然后将滤液减压蒸馏除去溶剂，热水洗涤后得异硬脂酸，再在恒温箱中与30-100℃温度下干燥而得到产品。这一方法的缺点是：第一、由于单体酸中存在又算等不饱和脂肪酸，而工艺中又没有加氢的步骤，因此得到的产品的碘值高，产品的抗氧化性能低，产品的颜色容易变深，第二、异硬脂酸和硬脂酸碘值差异很小，脲包络分离的效果不理想。

针对上述方法的缺陷，中国专利200910042703.X公开了一种单体酸中异硬脂酸的分离提取方法，其方法是将油酸、亚油酸白土催化法生产二聚酸时的副产物单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品，又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品。因为高级脂肪酸的酯化以及高级脂肪酸酯的加氢、水解等反应机理研究比较深入，工艺也比较成熟，通过加氢反应，使油酸等不饱和酸加氢生成硬脂酸等饱和的脂肪酸，降低了产品的碘值，提高了产品的抗氧化性，但是仍然存在以下缺点：第一、副产物单体酸，若用中压法酯化，操作压力高，需要使用防爆的压力反应器，资金投入较大，同时也不利于安全操作；第二、加氢生成的硬脂酸酯与异硬脂酸酯的碘值差异很小，脲包络分离的效果不理想。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，对现有技术的步骤及控制参数进行改进，工艺步骤由中压酯化—氢化—脲包络—精制—水解，改进为常压酯化—氢化—皂化—酸化—结晶提纯—蒸馏提纯，同时对工艺参数进行调整，提供一种工艺简单、产品纯度高、操作安全的异硬脂酸生产制造方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：包括以下步骤

（1）将植物油酸白土催化法生产二聚酸得到副产物单体酸；

（2）以对甲苯磺酸做催化剂，控温90～98℃，单体酸与低级醇进行常压酯化生成单体酸酯；

（3）单体酸酯催化加氢得到低碘值的脂肪酸酯；

（4）脂肪酸酯依次经皂化、酸化处理，得到低碘值脂肪酸混合物；

（5）低碘值脂肪酸混合物用六号溶剂油溶解后，降温到–2℃～2℃冷析，过滤后将滤液减压蒸馏，收集异硬脂酸的馏分，从而得到成品。

为了达到更好的反应效果，上述方案的优选方案如下：

（1）植物油酸采用酸性白土作为催化剂，在低于245℃条件下聚合反应，压滤除去白土，滤液减压蒸馏得到单体酸的馏分;

（2）以对甲苯磺酸做催化剂，控温90-98℃,单体酸与低级醇进行常压酯化生成单体酸酯,酯化反应时间以生成物的酸值低于5 g/100g为准，酯化完后水洗，静止分层去酸杂;

（3）单体酸酯在N120型催化剂作用下，压力控制在1.5MPa～2.2 MPa之间，控温190～220℃，通入氢气反应4～8小时，再降温至摄氏90℃，过滤出催化剂，即得低碘值的脂肪酸酯；

（4）按低碘值脂肪酸酯重量的的20～30％向其中加入浓度10～15％氢氧化钠溶液，升温煮沸3～4小时，并在95℃保温6～8小时；降温至摄氏40℃，放出醇水混合物，蒸馏回收低级醇后，加入浓度为25～40％硫酸溶液，用量以PH值调到2～3即可，再煮沸1～3小时，并在95℃保温5～8小时；再降温至45～55℃，静置6小时，放酸水，并将剩余物料水洗至PH值等于7，得到低碘值脂肪酸混合物；