[发明专利]盐酸沙格雷酯的制备方法有效
| 申请号： | 201110194193.5 | 申请日： | 2011-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN102875396A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 王威;马芳 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C219/06 | 分类号： | C07C219/06;C07C213/06;C07C43/23;C07C41/30 |
| 代理公司： | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人： | 丁业平;张天舒 |
| 地址： | 100871 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 沙格雷酯 制备 方法 | ||
1.一种制备盐酸沙格雷酯的方法，其中，所述的盐酸沙格雷酯如式I所示：
所述方法包括以下步骤：
1)将式VI所示的沙格雷酯中间体在酸性脱水剂的存在下进行如下所示的脱水反应，得到式VII所示的化合物：
以及
2)由式VII所示的化合物进一步制备所述的盐酸沙格雷酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的酸性脱水剂选自：50重量％-98重量％的硫酸水溶液、或30重量％-45重量％的磷酸水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的酸性脱水剂为80重量％-90重量％的硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的脱水反应的反应温度为20℃-100℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述的脱水反应的反应温度为70℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的脱水反应的反应时间为2-15小时。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述的脱水反应的反应时间为5-8小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
在进行所述的步骤2)之前，将由所述的步骤1)制得的式VII所示的化合物用溶剂进一步纯化，所述溶剂选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯或异丙醇。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述溶剂为乙醇。
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