[发明专利]一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特别征在于它由以下四步反应制得2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物：

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2.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于所述第一步反应的温度在30~130℃，反应时间为1~5.0h，化合物(I):2-巯基苯并噻唑的摩尔比为1:0.98~1.5，溶剂为甲苯，反应生成化合物(II)，回收甲苯至干，加入二氯甲烷，再转入第二步反应。

3.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第二步反应的温度为-25~15℃，反应时间为1~10h.化合物(II):氢溴酸:亚硝酸钠的摩尔比=1:1~5:1~5或化合物(II):溴化铜的摩尔比=1:1~2，溶剂为二氯甲烷，反应生成化合物(III)。

4.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第三步反应中，将第二步有机相在阴离子树脂吸附作用下，反应温度-10~90℃，反应时间1~32.0h，与三氮唑进行缩合反应，得到化合物(IV)，然后利用以下步骤提纯化合物(IV)：过滤、加水、分层、有机相减压回收、加入甲醇或者乙醇进行结晶、过滤，干燥后得固体化合物(IV)。

5.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第三步反应中，化合物(III):阴离子树脂交换容量:1H-1,2,3-三氮唑的摩尔比=1:1~5:1~30，有机相溶剂选自二氯甲烷、氯仿、甲醇、丙酮、乙醇，温度为-10~90℃，反应时间为1~32h。

6.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第四步反应中，将化合物(IV)在-10~30℃反应0.5~10.0h，在高锰酸钾和硫酸催化剂的作用下，氧化得到化合物(V)。

7.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第四步反应中，化合物(IV):高锰酸钾:浓硫酸的摩尔比=1:1~5:0.01~1。

8.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于在所述第四步反应中，溶剂选自二氯甲烷、水、乙酸。

9.如权利要求1所述的一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，其特征在于第四步反应中的产物用以下方法提纯：用双氧水去除颜色、分层、水相用二氯甲烷提取，合并有机相，减压蒸馏，再加入甲醇或者乙醇进行结晶，离心甩干得白色固体化合物(V)。