[发明专利]环己烷一步氧化制备己二酸的方法及其所用的催化剂有效
申请号: | 201110197297.1 | 申请日: | 2011-07-14 |
公开(公告)号: | CN102329223A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 吕宏缨;任万忠;郝冬梅;孙逢新 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C07C51/31;B01J31/16 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烷 一步 氧化 制备 己二酸 方法 及其 所用 催化剂 | ||
1.一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
步骤a、 将环己烷作为反应物与相转移催化剂混合,充分搅拌后,加入氧化剂,在温度140~180℃,压力0.5~2.5 MPa的条件下,反应4~12h,得到反应产物混合物;所述相转移催化剂为杂多酸,其通式为QxPy[AB6O24],结构式为:
其中,1≤x≤10,1≤y≤10-x;
步骤b、待步骤a得到的反应产物混合物冷却至室温后,进行过滤并用洗涤液洗涤后得到固体,将所得固体进行干燥,即得己二酸。
2.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述相转移催化剂通式QxPy[AB6O24]中的中心原子A为碘、铁、钼、铝、钴、铜、镍或锌。
3.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述相转移催化剂通式QxPy[AB6O24]中的杂原子B为钼或钨。
4.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述Q代表季分子式为(CnH2n+1)4N+的季铵盐阳离子,其中,1≤n≤18。
5.根据权利要求4所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述季铵盐阳离子为(C8H17)4N+、(C12H25)4N+、(C18H37)N+(CH3)3、(p~C5H5N+C16H33)、(C18H37)2N+(CH3)2中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述P代表阳离子Na+、NH4+或H+。
7.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述氧化剂为氧气或空气。
8.根据权利要求1所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述步骤b中洗涤液为环己烷。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法,其特征在于:所述步骤b中过滤后的滤液加入新鲜环己烷后作为反应物再重复步骤a、步骤b的过程。
10.一种环己烷一步氧化制备己二酸的方法所用的催化剂,其特征在于:其通式为QxPy[AB6O24],结构式为:
其中,Q代表分子式为(CnH2n+1)4N+的季铵盐阳离子,1≤n≤18;
P为阳离子Na+、NH4+或H+;
A为碘、铁、钼、铝、钴、铜、镍或锌;
B为钼或钨;
1≤x≤10 , 1≤y≤10-x 。
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