[发明专利]一种纯化头孢唑肟钠化合物的新方法

权利要求书

1.一种纯化如下所示的头孢唑肟钠化合物的新方法，

其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1)，将头孢唑肟钠粗品溶于水中，加入环己烷或乙酸乙酯萃取数分钟至10小时，然后分离掉含有杂质的有机相，获得含有头孢唑肟钠的水相；

步骤2)，向上述水相中通入氨气或加入氨水进行处理，处理数分钟至8小时，在处理过程中进行搅拌，将析出的沉淀过滤掉，滤液为含有头孢唑肟钠的水溶液，任选加热除去剩余的氨气；

步骤3)，向该水溶液中加入醇类溶剂，并控制温度进行重结晶，将析出的晶体离心洗涤，干燥，获得头孢唑肟钠精品；

步骤4)，任选将结晶母液返回步骤3)，即与醇类溶剂一起加入步骤2)获得的水溶液中。

2.根据权利要求1的头孢唑肟钠的精制方法，其特征在于，步骤1)中，按体积计，环己烷或乙酸乙酯的用量优选少于头孢唑肟钠水溶液体积的一半，更优选少于水溶液体积的三分之一。可以进行多次萃取，优选进行2至3次萃取。

3.根据权利要求1或2的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，步骤1)中，每次萃取的时间优选30分钟-8小时，更优选1-6小时，最优选2-4小时。

4.根据权利要求1至3之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，步骤1)中，为了充分萃取，优选进行搅拌，最后通过分液除去含有杂质的有机相。

5.根据权利要求1至4之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，在步骤2)中，向步骤1)获得的水相中连续通入氨气或加入浓度为15-25％的氨水。

6.根据权利要求1至5之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，在步骤2)中，处理时间优选为30分钟-6小时，更优选1-5小时，最优选2-3小时，直至水溶液的pH值达到8-11，优选9-10。

7.根据权利要求1至6之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，步骤2)中，在过滤沉淀后，将水溶液加热至40-90℃，优选50-80℃，更优选60-70℃。

8.根据权利要求1至7之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，步骤3)中，先在升高的温度下，如40-90℃，优选50-80℃，更优选60-70℃下，将步骤2)获得的头孢唑肟钠水溶液进行浓缩，从而使含水量降低，然后将浓度为75％的乙醇直至无水乙醇按占水溶液体积50％-70％的比例加入该水溶液中。慢慢降温，降温至最低10℃，优选最低12℃，更优选最低15℃。

9.根据权利要求8的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，在降温过程中任选投入头孢唑肟钠晶种。

10.根据权利要求1至9之一的头孢唑肟钠的制法，其特征在于，步骤4)中，将步骤3)中降温直至最低10℃，优选最低12℃，更优选最低15℃时获得的母液返回步骤3)，即与醇类溶剂一起加入步骤2)获得的水溶液中。