[发明专利]一种红参的加工方法无效
申请号: | 201110199610.5 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102872177A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 叶正良;李卓艳;李德坤;周大铮 | 申请(专利权)人: | 天津天士力之骄药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/258 | 分类号: | A61K36/258;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红参 加工 方法 | ||
1.一种红参的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:
步骤1,生晒参切片,
步骤2,生晒参片用酸蒸,
步骤3,烘干。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,其中,步骤2的用酸蒸采用醋酸,蒸制时间为2-6小时,步骤3的烘干采用30-50℃下烘4-8小时。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,其中步骤1生晒参切片,是切成大小均匀的圆形片,厚度为1-10mm,步骤2的用酸蒸采用0.5%的冰醋酸水溶液蒸制4h,步骤3的烘是在40℃下烘6h。
4.一种以Rg3和人参总皂苷含量同时作为指标评判红参质量的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,供试品溶液的制备
取红参粉末5g,精密称定,加入氯仿50ml回流脱脂后,加入85%乙醇回流提取2次,每次40ml,分别回流2h、1h,提取液合并浓缩至无醇味,用0.5mol·L-1氢氧化钠的20%的甲醇溶液转移定容至25ml量瓶中,精密量取上述溶液10ml,上预先用溶剂处理好的DIKMA ProElutTMSPE小柱,以0.5mol·L-1的氢氧化钠的20%甲醇溶液5ml以及20%甲醇溶液10ml冲洗,流出液弃去,最后用甲醇洗脱收集于10ml量瓶中至近刻度,加甲醇至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜,作为供试品溶液;
步骤2,对照品溶液制备
精密称取人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1.736mg的溶液,摇匀,即得;
精密称取20S-人参皂苷Rg3及20R-人参皂苷Rg3对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含20S-人参皂苷Rg30.400mg和20R-人参皂苷Rg30.312mg的混标液,将Rg3混标液分别稀释2、4、8、40倍,定容备用;
步骤3,总皂苷含量测定
精密量取Re对照品溶液20,40,60,80,100μl及供试品溶液40μl,分别置10ml具塞试管中,置水浴中挥尽溶剂后取出,放冷,精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混和液=2∶81ml,摇匀,置60℃水浴中加热15min,取出,立即置冰浴中冷却2min,精密加冰醋酸5ml,摇匀,在室温下放置5min,以相应试剂为空白,在550nm处测定吸收度,计算,即得;
步骤4,Rg3含量的测定
250×4.6mm,5μm的WatersC18色谱柱;以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相,按表2进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温为30℃;流速1.0ml·min-1;积分范围8~70min;理论板数按20(S)-人参皂苷Rg3峰计算应不低于6000,分别取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入色谱仪,测定。
5.一种以5-HMF含量作为指标评判红参质量的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,供试品溶液的制备
取红参药材粉末5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加50ml甲醇,浸泡过夜,功率250W,频率50kHZ超声处理30min,过滤,滤渣再用10倍量甲醇超声提取2次,合并提取液,浓缩至25ml,过微孔滤膜,取续滤液,作为供试品溶液,
步骤2,对照品溶液的制备
取5-HMF对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml分别含0.695μg、2.75μg、6.95μg、1.39μg和4.17μg的对照品溶液,
步骤3,色谱条件与测定
250×4.6mm,5μm的WatersC18色谱柱;以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为284nm;理论板数按5-HMF峰计算应不低于6000,分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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