[发明专利]铝包覆氧化法软磁铁粉芯

说明书

技术领域

本发明涉及软磁绝缘粉末及软磁铁粉芯的制造方法，尤其是采用铝包覆氧化法制造软磁绝缘粉末及软磁铁粉芯的方法。

背景技术

软磁铁粉芯是粉末状软磁材料经绝缘包覆后，用粘结剂固化成形，或热压成形的软磁材料，是软磁材料中的重要一类，其性能取决于四个方面，软磁基体材料性质、软磁颗粒粒度及形状、绝缘包覆性质，以及压制成形工艺，退火处理工艺等，其中绝缘包覆和热处理工艺是软磁铁粉芯性能提高最为关键的环节，公知的软磁材料包覆方法及主要特点：①以磷酸盐或磷酸为主体材料与铁基颗粒混合而形成的磷化膜类；②利用水合物与水解聚合的树脂包覆、以及直接利用聚合物包覆；③以Al₂O₃及SiO₂等氧化物粉末或氧化物胶体包覆⑻利用两种可溶性物质与铁基颗粒混合后反应生成氧化物吸附在铁基颗粒表面包覆；④在纯铁材料中加入硅铝，利用硅铝形成氧化膜；其中①、②类退火处理温度一般不超过500℃，最高不超过600℃，退火效果不好，铁粉芯的磁滞损失较高，③类难以形成较薄且均匀的绝缘层，；④类因硅铝含量低不能形成完整的氧化膜。因此软磁铁粉芯主要用在高频、低磁导率及工作磁感应强度较低领域。

发明内容

本发明的具体方案为：在铁基软磁粉末表面快速包覆纯铝或含少量铁的铝铁合金包覆层，快速包覆是指铁基软磁粉末和包覆材料分别加热，快速混合，快速冷却，尽量减小合金化的包覆方法，包覆层中的铁是为了热压时提高熔点和硬度，包覆层中铁含量根据热压温度选取，一般小于10%，应尽量减小包覆层的铁含量，通过氧化方法形成质量良好的氧化膜，氧化法可采用任意化学氧化法或高温氧化法，降低涡流损失，在产品压制成形后再通过较高温度热处理完成合金化和退火处理，降低磁滞损失。步骤为：第一步，制取铁基软磁粉末，用纯铁、硅铁以及其它去除铝成份的多元铁铝合金采取雾化法制取铁基软磁粉末；第二步，铝包覆铁基软磁粉末，在铁基软磁粉末的表面快速形成含铁0～10%的铝包覆外层,铁含量不作为本发明的限制条件；第三步，铝氧化，在铝包覆外层表面形成致密的10nm～500nm的氧化铝膜；第四步，成形压制，将上述粉末与0.05～1.5%的无机粘结剂及润滑剂（0.1～0.5%）混合,或一定量（0～50%）的包覆无机材料的软磁铁基粉末及润滑剂混合，无机粘结剂为：磷酸盐类，如磷酸二氢铝，硅酸盐类，如水玻璃，及熔点较低，活性较高的氧化物，如纳米二氧化硅，采用在空气中冷压、温压、或热压成形，热压成形时要提高铝包覆外层的铁含量，提高铝包覆外层的熔点，并建议不添加粘结剂；第五步，合金化和退火处理，先在较低温度脱出润滑剂，润滑剂易碳化时要在真空或保护气氛中脱出润滑剂，避免碳化，影响磁性能，再采取600℃～1000℃温度在空气中或潮湿空气中进行热处理，根据包覆层铁含量确定热处理起始加热温度，确保热处理时不产生过多液相，控制零件变形，根据铝含量及其它元素的含量确定最终热处理温度，使颗粒内部形成均匀的铁铝、铁铝硅或其它的多元铁铝软磁合金。

优化的铝包覆方法为固液混合、气体吹喷法，将原始铁基软磁粉末和铝铁原料在带保护气氛的不同容器中加热，热的铁基软磁粉末和铝铁熔液通过通道引入螺杆混合机构，通过螺杆转动使颗粒与铝铁熔液快速混合，并将混合颗粒推向喷口，用N₂、Ar等中性气体将覆有铝铁熔液的铁基软磁粉末吹入的分离室中，使混合颗粒分离、冷却。

优化的铁基软磁粉末的制取方法为：将现有雾化制粉装置的出粉口与固液混合、气体吹喷法的铝包覆法中的铁基软磁粉末加热料筒直接密封连结，可减少工艺能耗。

优化的铝氧化为高温氧化法，在上述气体吹喷法的分离室底部增加流化床，流化床的气体为空气，流化床分为保温段和冷却段，混合颗粒从喷口吹出后落在流化床的保温段上，并移向冷却段，调整流化床保温段的进风流量和温度，可调整混合颗粒移动速度和氧化速度，进而调整氧化膜的厚度。

优化的铝氧化为波美法，将覆有铝或铝铁合金层的软磁粉末，在三乙醇胺催化下，用沸腾的去离子水或高于100℃蒸汽处理，生成AlOOH膜，通过调整处理时间来调整氧化膜厚度。