[发明专利]一种螺环原碳酸酯单体的合成方法

权利要求书

1. 一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，该方法包括三元醇的合成及螺环单体的合成，其特征在于，首先进行三元醇的合成：

⑴ 在三口瓶加入l3-甲硫基丁醛，甲醛水溶液，甲醇，搅拌，滴加l10%的NaOH水溶液，控制PH=10—11之间，反应2小时；

⑵ 反应完后，滴加36%的乙酸水溶液中和至PH=6，用真空泵减压蒸馏；

⑶ 用乙酸乙酯分五次萃取，合并萃取液并用少量水洗涤1次；

⑷ 加无水硫酸钠干燥过夜，过滤除去硫酸钠，将滤液蒸馏以除去乙酸乙酯。

2.再减压蒸馏即得产品，为浅黄色粘稠液体；

再进行螺环单体的合成：

⑴ 取三元醇，二正丁基氧化锡，一并加入单口瓶，加入甲苯，装上分水器和回流装置，电磁搅拌，控制油浴温度130℃，反应12小时；

⑵ 将油浴温度降至室温，拆除分水器，装上恒压滴液漏斗和回流装置，并在回流冷凝管上安装CaCl₂干燥管，在漏斗中加入CS₂8ml，缓慢滴加入反应瓶中，并将油浴缓慢加热到100℃，反应12小时，降至室温后，水真空泵减压蒸馏出甲苯；

⑶ 用正己烷分五次洗涤以除去n-Bu₂SnS，洗涤过程中继续搅拌，底部粘稠液体为较纯正的单体，加入甲苯，加热使其溶解，冷却至室温，干燥，即为产品，为褐色粘稠液体。

3. 根据权利要求1所述的一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，所述的三元醇的合成，是在三口瓶加入1mol3-甲硫基丁醛，4mol甲醛水溶液，50ml甲醇，装好回流冷凝管，内插温度计和滴液漏斗，电磁搅拌，滴加100ml10%的NaOH水溶液，控制PH=10—11之间，反应2小时。

4. 根据权利要求1所述的一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，所述的=螺环单体的合成，是取三元醇0.1mol，二正丁基氧化锡0.1mol，一并加入 250ml单口瓶，加入甲苯150ml，装上分水器和回流装置，电磁搅拌，控制油浴温度130℃，反应12小时。

5. 根据权利要求1所述的一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，所述的三元醇的适宜合成条件为：以甲醇为溶剂，3-甲硫基丁醛与甲醛溶液的物料比为1:4，60℃下反应2小时，控制体系PH在9-10之间。

6. 根据权利要求1所述的一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，所述的螺环原碳酸酯单体适宜的合成条件为：以甲苯为溶剂，三元醇与二正丁基氧化锡的物料比为1:1.1，130℃下反应10小时，然后与过量CS₂反应12小时。