[发明专利]一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理方法

权利要求书

1.一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理方法，应用于改良西门子法中循环氢气的提纯，改良西门子法多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气；其特征在于：采用两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器，对经冷凝和干法分离工序回收的循环氢气进行提纯处理，

第一组金属钯复合膜氢气纯化器提纯处理的超纯氢气返回还原炉，用于三氯氢硅还原的原料气，而第二组纯化器提纯处理的高纯氢气去冷氢化工段作为原料气；第一组氢气纯化器与第二组氢气纯化器的钯复合膜面积比为5至30。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器是将冷凝和干法分离工序回收的循环氢气与第一组金属钯复合膜氢气纯化器的入口相连通，第一组金属钯复合膜氢气纯化器的出口通过管路与改良西门子法多晶硅生产流程中还原炉的氢气入口相连，

第一组金属钯复合膜氢气纯化器的的尾气出口与第二组金属钯复合膜氢气纯化器的入口相连通，

第二组金属钯复合膜氢气纯化器的出口通过管路与改良西门子法多晶硅生产流程中冷氢化工段的氢气入口相连，第二组金属钯复合膜氢气纯化器的的尾气出口放空。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器，是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：当经冷凝和干法分离工序回收的循环氢气中氯化氢HCl含量较高时，即大于等于0.5ppm时，采取脱氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm以下，然后再进行提纯处理。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用物理吸附的方法对其中的HCl、SiHCl₃、SiCl₄等杂质气体进行脱除；所述的物理吸附方法是采用活性氧化铝、活性碳和分子筛中的一种或多种作为吸附剂进行脱氯的方法。

或者，对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，是采用化学转化的方法对HCl、SiHCl₃、SiCl₄等杂质气体进行脱除；

所述的化学转化方法是采用CaO-ZnO系脱氯剂、或采用CuO-ZnO系脱氯剂、或采用Fe₂O₃系脱氯剂、或采用碱金属化合物或碱土金属化合物作为脱氯活性组分、与HCl、SiHCl₃、SiCl₄等杂质气体反应从而进行脱氯处理。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的碱金属化合物为碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属氢氧化物；

所述的碱土金属化合物为碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱金属氢氧化物为Na₂CO₃，NaHCO₃，KHCO₃，NaOH，或KOH；

所述的碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物为CaCO₃，MgCO₃，Ca(HCO₃)₂，Mg(HCO₃)₂，Ca(OH)₂，Mg(OH)₂，CaO，或MgO。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述采用金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行提纯过程，其温度为300-500℃，原料气压力为0.4-2.5MPa。